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笨小孩777

金虫 (初入文坛)

[求助] 淀粉接枝分离问题 已有1人参与

大家好,现在做的淀粉接枝,红外显示接枝上了,但是抽滤分离不出来怎么回事啊,大家都用什么方法分离的啊,谢谢了
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love-study

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
旋蒸呢?你接枝的什么东西,含量多吗?通过沉淀法试试;要分离接枝的和游离的,溶解沉淀分级,或者溶解沉淀,柱层析等方法,看看哪个更适合
学海无涯
2楼2013-04-19 13:25:52
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笨小孩777

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by love-study at 2013-04-19 13:25:52
旋蒸呢?你接枝的什么东西,含量多吗?通过沉淀法试试;要分离接枝的和游离的,溶解沉淀分级,或者溶解沉淀,柱层析等方法,看看哪个更适合

接枝VAC,好多文献写的是酸解 抽滤,我这酸解冷却后看着有沉淀可是抽滤就没什么东西,是支链短溶解了还是怎么回事啊?旋蒸还没这条件
3楼2013-04-19 14:03:31
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love-study

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 笨小孩777 at 2013-04-19 14:03:31
接枝VAC,好多文献写的是酸解 抽滤,我这酸解冷却后看着有沉淀可是抽滤就没什么东西,是支链短溶解了还是怎么回事啊?旋蒸还没这条件...

应该是支链太短了;冷冻试试吧,或许能多沉淀出来
学海无涯
4楼2013-04-19 14:07:12
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笨小孩777

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by love-study at 2013-04-19 14:07:12
应该是支链太短了;冷冻试试吧,或许能多沉淀出来...

恩  我试试  谢谢啊  
还有个问题  我用乙醇沉淀 沉淀下来的是接枝物和均聚物吧?(好些文献是这么说的,也不太确定了)再抽滤得到的是粉末状的了,这个状态是否正确啊,有没有分解掉?
5楼2013-04-19 14:19:14
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love-study

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by 笨小孩777 at 2013-04-19 14:19:14
恩  我试试  谢谢啊  
还有个问题  我用乙醇沉淀 沉淀下来的是接枝物和均聚物吧?(好些文献是这么说的,也不太确定了)再抽滤得到的是粉末状的了,这个状态是否正确啊,有没有分解掉?...

抽滤不会导致化学反应,就是分解
学海无涯
6楼2013-04-19 17:05:27
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zlj_love

捐助贵宾 (知名作家)

7楼2013-04-20 18:40:01
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我来个神

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
分离不粗来说明淀粉发生了降解,分子链降低导致淀粉糊化,溶解于水导致粘度增大;酸确实起到了降解淀粉的作用,但是对接枝不封闭没有影响;你可能是反应的时候温度过高或者加入催化剂过多了吧;乙醇的作用是溶解均聚物和单体以将其带走并且抑制淀粉的糊化
我命由我不由天
8楼2013-04-20 19:18:46
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alex1304

银虫 (著名写手)


引用回帖:
5楼: Originally posted by 笨小孩777 at 2013-04-19 14:19:14
恩  我试试  谢谢啊  
还有个问题  我用乙醇沉淀 沉淀下来的是接枝物和均聚物吧?(好些文献是这么说的,也不太确定了)再抽滤得到的是粉末状的了,这个状态是否正确啊,有没有分解掉?...

是这样的,不会分解的。你要除去均聚物的话,可以用THF索是提取方法洗去。
9楼2013-04-21 00:28:25
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笨小孩777

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 我来个神 at 2013-04-20 19:18:46
分离不粗来说明淀粉发生了降解,分子链降低导致淀粉糊化,溶解于水导致粘度增大;酸确实起到了降解淀粉的作用,但是对接枝不封闭没有影响;你可能是反应的时候温度过高或者加入催化剂过多了吧;乙醇的作用是溶解均聚 ...

谢了
10楼2013-04-26 12:23:34
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