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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 淀粉接枝分离问题
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笨小孩777

金虫 (初入文坛)

[求助] 淀粉接枝分离问题已有1人参与

大家好，现在做的淀粉接枝，红外显示接枝上了，但是抽滤分离不出来怎么回事啊，大家都用什么方法分离的啊，谢谢了
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1楼2013-04-19 11:07:11
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love-study

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
旋蒸呢？你接枝的什么东西，含量多吗？通过沉淀法试试；要分离接枝的和游离的，溶解沉淀分级，或者溶解沉淀，柱层析等方法，看看哪个更适合
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学海无涯
2楼2013-04-19 13:25:52
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笨小孩777

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by love-study at 2013-04-19 13:25:52
旋蒸呢？你接枝的什么东西，含量多吗？通过沉淀法试试；要分离接枝的和游离的，溶解沉淀分级，或者溶解沉淀，柱层析等方法，看看哪个更适合

接枝VAC，好多文献写的是酸解 抽滤，我这酸解冷却后看着有沉淀可是抽滤就没什么东西，是支链短溶解了还是怎么回事啊？旋蒸还没这条件
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3楼2013-04-19 14:03:31
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love-study

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 笨小孩777 at 2013-04-19 14:03:31
接枝VAC，好多文献写的是酸解 抽滤，我这酸解冷却后看着有沉淀可是抽滤就没什么东西，是支链短溶解了还是怎么回事啊？旋蒸还没这条件...

应该是支链太短了；冷冻试试吧，或许能多沉淀出来
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学海无涯
4楼2013-04-19 14:07:12
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笨小孩777

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by love-study at 2013-04-19 14:07:12
应该是支链太短了；冷冻试试吧，或许能多沉淀出来...

恩  我试试  谢谢啊  
还有个问题  我用乙醇沉淀 沉淀下来的是接枝物和均聚物吧？（好些文献是这么说的，也不太确定了）再抽滤得到的是粉末状的了，这个状态是否正确啊，有没有分解掉？
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5楼2013-04-19 14:19:14
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love-study

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by 笨小孩777 at 2013-04-19 14:19:14
恩  我试试  谢谢啊  
还有个问题  我用乙醇沉淀 沉淀下来的是接枝物和均聚物吧？（好些文献是这么说的，也不太确定了）再抽滤得到的是粉末状的了，这个状态是否正确啊，有没有分解掉？...

抽滤不会导致化学反应，就是分解
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学海无涯
6楼2013-04-19 17:05:27
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zlj_love

捐助贵宾 (知名作家)
师姐
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7楼2013-04-20 18:40:01
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我来个神

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
分离不粗来说明淀粉发生了降解，分子链降低导致淀粉糊化，溶解于水导致粘度增大；酸确实起到了降解淀粉的作用，但是对接枝不封闭没有影响；你可能是反应的时候温度过高或者加入催化剂过多了吧；乙醇的作用是溶解均聚物和单体以将其带走并且抑制淀粉的糊化
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我命由我不由天
8楼2013-04-20 19:18:46
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alex1304

银虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 笨小孩777 at 2013-04-19 14:19:14
恩  我试试  谢谢啊  
还有个问题  我用乙醇沉淀 沉淀下来的是接枝物和均聚物吧？（好些文献是这么说的，也不太确定了）再抽滤得到的是粉末状的了，这个状态是否正确啊，有没有分解掉？...

是这样的，不会分解的。你要除去均聚物的话，可以用THF索是提取方法洗去。
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9楼2013-04-21 00:28:25
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笨小孩777

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 我来个神 at 2013-04-20 19:18:46
分离不粗来说明淀粉发生了降解，分子链降低导致淀粉糊化，溶解于水导致粘度增大；酸确实起到了降解淀粉的作用，但是对接枝不封闭没有影响；你可能是反应的时候温度过高或者加入催化剂过多了吧；乙醇的作用是溶解均聚 ...

谢了
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10楼2013-04-26 12:23:34
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