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hyf11234

铜虫 (初入文坛)

[求助] HPLC压力偏低

我用的HPLC所用泵为二元高压泵,在1:1走甲醇时,正常压力在6.5MPa。但是之后使用时有一次故障机器停了,还有一天用的是梯度洗脱,这两次在使用完用甲醇清洗的时候压力值分别变为6.0MPa、5.7MPa,且这个压力不会波动,挺稳定的。请问这是什么原因导致了压力变小?
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嘎嘎
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纯净水5256

至尊木虫 (著名写手)


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crity328: 金币+1, 感谢交流,欢迎常来! 2013-04-18 15:36:37
洗完了管路干净了,压力自然小。

另外,两次是相同流速下比较的吧?
2楼2013-04-18 13:47:14
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greenghost

金虫 (小有名气)

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crity328: 金币+1, 感谢交流,欢迎常来! 2013-04-18 15:36:46
这个你要先看一看真实流速是否准确,如果是正常的就没问题,放心用吧,如果设定1ml/min,但实际是0.7ml/min,那么就是泵有问题了,就要一点点排查了
一个药农
3楼2013-04-18 14:50:30
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hmn22_33

银虫 (小有名气)

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我也曾遇到你的问题,但是我是用流动相洗柱子的时候。后来我发现是管道的问题,我就把两种物质混合在一个瓶子里,后来好了……你所说的1:1甲醇 是用来洗柱子的吗?是放在两个瓶子里吗?如果这样的话,咱俩的问题可能一样
4楼2013-04-18 20:36:20
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YShadowY

金虫 (小有名气)

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这个压力变化应该在合理范围吧
不舍不弃
5楼2013-04-19 09:25:20
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wzw0284

金虫 (小有名气)

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查看一下进液管路有没有样品或流动相中的成份(如磷酸盐等)析出而堵塞部分管径,使进入泵的液体减少出现压力下降。这在清洗过程中是常出现的情况,产生的原因大部分是清洗液含有机成份,而样品或流动相含盐,当用有机相清洗(或流动相自身易析出结晶,或流动相使样品中某些成份析出)时因进管前段有料析出而使泵吸料量减少,泵后压下降成常见问题了,解决办法一:根据近期做的样及流动相成份进行分析,估计析出料的大致成份,用可溶解此结晶的流动相来清洗;洗一段时间后可使堵塞的结晶溶解,压力自然会恢复正常;二是自己动手折解各管道,将堵塞的管子折下,用超声波清洗,将堵截部分打通后重新安装。三是以上都不能解决,就采用换新管的办法来解决。如管路没问题,就查找泵是否有问题。总之要自己现场分析压力下降的原因,找到原因对症下药,才能真正解决此类问题。
6楼2013-04-19 09:53:10
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hyf11234

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by wzw0284 at 2013-04-19 09:53:10
查看一下进液管路有没有样品或流动相中的成份(如磷酸盐等)析出而堵塞部分管径,使进入泵的液体减少出现压力下降。这在清洗过程中是常出现的情况,产生的原因大部分是清洗液含有机成份,而样品或流动相含盐,当用有 ...

如果是堵了,压力不是会变大么?
嘎嘎
7楼2013-04-19 21:22:56
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hyf11234

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by hmn22_33 at 2013-04-18 20:36:20
我也曾遇到你的问题,但是我是用流动相洗柱子的时候。后来我发现是管道的问题,我就把两种物质混合在一个瓶子里,后来好了……你所说的1:1甲醇 是用来洗柱子的吗?是放在两个瓶子里吗?如果这样的话,咱俩的问题可能 ...

甲醇是洗柱子的,放在两个瓶子里的,总流速1mL/min
嘎嘎
8楼2013-04-19 21:24:03
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hyf11234

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 纯净水5256 at 2013-04-18 13:47:14
洗完了管路干净了,压力自然小。

另外,两次是相同流速下比较的吧?

我用甲醇洗的时候,两个泵流速是一样的
嘎嘎
9楼2013-04-19 21:25:08
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zhuqiang922

木虫 (正式写手)

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压力稳定偏低,应该不是进气泡了,色谱图有变化吗?只要不影响色谱图,压力变低没事,不偏高就行。
10楼2013-04-20 13:20:27
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