| 查看: 637 | 回复: 0 | |||
[交流]
硝基还原实验
|
|
在250ml四口瓶中，加入6．4 g(20 mm01)2，2-二(4．羟基．3．硝基)苯基丙烷(量)，70 ml 95％的乙醇，0．29 FeCl。．6H：O／C，19活性炭，装上回流冷凝管、电动搅拌器及温度计，电动搅拌下加热回流促溶，再降温至70℃，在20 min内缓慢滴加6．3980％水合肼(0．1 m01)，滴加完毕保持75℃继续反应1 h(TLC检测反应物1已完全消失。在反应混合物中加2 mol／L HCl调pH=1～2，趁热过滤，滤液中加少许NaHSO、粉末以防产物被氧化，蒸馏回收乙醇，浓缩液中再加少许NaHSO，粉末，冷却至室温，先用2 mol／L NaOH调PH=3～4，再用饱和NaHC0，溶液调PH=7，减压抽滤，得灰白色固体。用稀HCl重结晶，固体置于硅胶干燥器中干燥，得白色粉末状产物4．809，收率93．0％。测得该产物的熔点为250℃(分解)。 这是文献上做得方法，我想问一下，它这种后处理，为什么加盐酸啊，完了又加碱中和，不能直接蒸出乙醇，浓缩得到二胺吗？ |
回复此楼» 猜你喜欢
应该是93bebmhtak前后十一个字符比较关键
已经有32人回复
-
2019年青年基金涵评意见，大家看看几个A，几个B?
已经有5人回复
-
职称评审，求友友推荐见刊最快的期刊
已经有4人回复
-
奇怪，两个人的filecode固定段从头到尾一模一样
已经有10人回复
-
综述论文作为代表作会不会影响评审专家的印象分？
已经有13人回复
-
是这周出结果还是下周出结果？
已经有3人回复
-
小木虫上这么多卖论文的，真有人买论文么？感觉没必要啊
已经有9人回复
-
有时候，自然基金真的不能太认真 （我的申报经验）
已经有4人回复
-
帮忙看看fileCode
已经有13人回复
-
为什么网上很多人说本周 12号出结果
已经有7人回复
找到一些相关的精华帖子，希望有用哦~
请教硝基还原成氨基后的颜色问题
已经有10人回复
- 硝基还原成氨基的方法
已经有24人回复
- 钯炭加水合肼还原硝基，反应完水合肼是否会分解？
已经有5人回复
- 硝基还原后的后处理 具体点
已经有22人回复
- 硝基的还原问题
已经有17人回复
- 请教硝基的还原！事后重谢！
已经有8人回复
- 芳硝基Rany Ni 还原问题
已经有4人回复
- Pd/C催化水合肼硝基还原
已经有14人回复
- 铁氢还原硝基成氨基 遇到困难 希望高手帮助
已经有24人回复
- 硝基物铁粉还原的热过滤时，活性炭的脱色问题？
已经有15人回复
- 【求助】苯环上的硝基还原
已经有14人回复
- 芳香硝基还原（氯化亚锡和Pt/C)
已经有7人回复
- 保险粉还原硝基
已经有3人回复
- 硝基还原问题请赐教
已经有10人回复
- 苯环上硝基还原
已经有10人回复
- 【求助】硝基苯还原
已经有33人回复
- 【讨论】氯化亚锡还原硝基
已经有6人回复
- 【求助】请教有关芳香硝基还原反应中，取代基影响的问题
已经有7人回复
- 【求助】请教硝基还原
已经有9人回复
- 【求助】硝基还原氨基的条件
已经有6人回复
- 【求助】硝基还原的问题
已经有22人回复
点击这里搜索更多相关资源科研从小木虫开始，人人为我，我为人人
