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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 【求助】苯环上的硝基还原
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BigYao

金虫 (小有名气)

[求助] 【求助】苯环上的硝基还原

各位大虾们   小弟在做一个苯环上的硝基还原  可还原为为氨基后 容易被氧化 ， 理论上得到的东西是  白色结晶  可我总是成了棕色油状的东西。。。。得不到想要的。。有没有哪位前辈做过   指点指点啊。。。。
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1楼 2011-09-28 11:31:43
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qiujimuye

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
wgs8136(金币+1): 欢迎交流 ~ 2011-09-30 09:56:07
这个实验要求通氧气 且加有机溶剂萃取提纯的 催化剂的效率 也很重要 总之影响因素很多
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wo
2楼2011-09-28 11:52:13
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qiujimuye

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

BigYao(金币+2): 第一个 回复的 。。 2011-09-28 15:09:22
通氮气 打错了  不知你用的还原剂是啥
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wo
3楼2011-09-28 11:54:19
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BigYao

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by qiujimuye at 2011-09-28 11:52:13:
这个实验要求通氧气 且加有机溶剂萃取提纯的 催化剂的效率 也很重要 总之影响因素很多

我用的  铁粉+盐酸体系     应该是 已经还原成苯胺了   就是后面  在提纯时   产物变色   从淡黄测一直变到 深褐色    而且 我要的是白色 结晶   ，至少也应该是  结晶物啊    可每次老得到   油状的。。。
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4楼2011-09-28 15:11:52
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qiujimuye

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by BigYao at 2011-09-28 15:11:52:
我用的  铁粉+盐酸体系     应该是 已经还原成苯胺了   就是后面  在提纯时   产物变色   从淡黄测一直变到 深褐色    而且 我要的是白色 结晶   ，至少也应该是  结晶物啊    可每次老得到   油状的。。。

在提纯时 估计被氧化了
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wo
5楼2011-09-28 15:13:05
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hywanwan

木虫 (正式写手)
★
wgs8136(金币+1): 欢迎交流 ~~ 2011-09-30 09:56:33
哎，无奈啊，我做的时候刚出来是白色的，一烘就变成黄色粘稠状了！
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6楼2011-09-29 09:32:51
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新月神话

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by BigYao at 2011-09-28 15:11:52:
我用的  铁粉+盐酸体系     应该是 已经还原成苯胺了   就是后面  在提纯时   产物变色   从淡黄测一直变到 深褐色    而且 我要的是白色 结晶   ，至少也应该是  结晶物啊    可每次老得到   油状的。。。

我也是啊，现在见到油状黑乎乎黏糊糊的产物心里就恐慌······
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7楼2011-09-29 15:26:26
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xulisky

银虫 (正式写手)
★
wgs8136(金币+1): 欢迎交流 ~~ 2011-09-30 09:56:43
不能加热吧  可能考虑将黄色的油状物加氢还原试试
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8楼2011-09-29 16:04:29
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BigYao

金虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 新月神话 at 2011-09-29 15:26:26:
我也是啊，现在见到油状黑乎乎黏糊糊的产物心里就恐慌······

那你  准备怎么弄？？我想在 氮气袋里做一下   试一下。。。。你要是有什么好方法   教一下 小弟啊。。。。。。
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9楼2011-09-30 09:35:55
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BigYao

金虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by xulisky at 2011-09-29 16:04:29:
不能加热吧  可能考虑将黄色的油状物加氢还原试试

呃。。。刚还原出来的。。。再还原。。那不成了 循环操作了。。。。。。
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10楼2011-09-30 09:37:08
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