24小时热门版块排行榜    

查看: 3233  |  回复: 6

桀之翼

银虫 (小有名气)

[求助] 求助:三氯化铁/活性炭和水合肼还原苯环上硝基的问题

各位大哥大姐,
      我在实验室做:使用水合肼,三氯化铁和活性炭在甲醇溶剂中还原苯环上的硝基。原料为3-氯-4-硝基-6-甲基苯胺。

      可产品使用HPLC分析发现有18%的杂质,而且确定杂质不是原料,哪位大哥大姐能告诉我杂质可能是什么及原理吗。
                                         非常感谢
回复此楼
开开心心
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yyuchuan

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

桀之翼(金币+4): 谢谢,但能不能把脱氯的原理说明下 2011-05-18 19:41:21
有可能是脱氯的产物吧,建议过柱分离副产物鉴定结构。
2楼2011-05-18 08:00:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

桀之翼

银虫 (小有名气)

非常赞同楼上的见解,我也怀疑此副产物是脱氯,可能是羟基或甲氧基取代氯,你能不能把 原理给我说明下啊。
(产品用水洗可洗掉副产物,说明副产物溶于水)
开开心心
3楼2011-05-18 19:46:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

桀之翼

银虫 (小有名气)

你看是不是因为反应时间过长和水合肼过量,主反应结束后而进一步反应脱氯的原因。
开开心心
4楼2011-05-18 19:50:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

桀之翼

银虫 (小有名气)

检测最后水合肼没有了,但原料没有反应完全,还有10%左右,补加水合肼,持续副产物,有时原料反应完全了,但副产物也出现了,没有很好的解决办法啊。
开开心心
5楼2011-05-24 16:26:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

阿德里亚诺

金虫 (正式写手)

会不会是亚硝基呢
6楼2011-07-19 16:53:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yaohongxx

新虫 (著名写手)

大哥,请问一下你是怎么操作的,我最近也在做类似的反应,具体一点谢谢!?
7楼2013-05-31 11:44:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 桀之翼 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 什么时候开奖? +4 CrisMessi 2026-08-18 4/200 2026-08-19 00:53 by gatelove
[基金申请] 咱们一起用铁证分析2026国家社科基金中标与否 +7 启萌科技 2026-08-12 27/1350 2026-08-18 21:44 by Noways
[教师之家] 为什么余额宝的年化利率越来越低?主要原因有哪些? +3 瞬息宇宙 2026-08-15 3/150 2026-08-18 21:40 by xiaohuixin
[基金申请] 2027广东省杰青 +3 奶牛小黑 2026-08-15 9/450 2026-08-18 20:09 by 奶牛小黑
[基金申请] 欢迎发来filecode的Mz6后的代码验证其规律 +51 医学老男孩 2026-08-13 110/5500 2026-08-18 19:07 by icerianxia
[基金申请] 时间戳变了,能看出什么问题? +8 基诺咪客 2026-08-17 11/550 2026-08-18 17:13 by 悠然熊猫
[基金申请] 重要消息,中午系统在维护 +9 yuleib84 2026-08-18 10/500 2026-08-18 16:52 by archvillain
[论文投稿] 投稿咨询 +4 wwm09 2026-08-17 6/300 2026-08-18 15:36 by wwm09
[基金申请] 时间戳又变了8-15 +14 archvillain 2026-08-15 26/1300 2026-08-18 13:37 by phantomgost
[基金申请] 哪位老哥知道今年的国自然具体哪一天放榜? +13 Ldrop2023 2026-08-13 16/800 2026-08-18 12:25 by 淀粉搬运工
[基金申请] 快农历七夕节了,轻松一下,男人悄悄话,女施主请不要进来。 +4 Tide man 2026-08-14 5/250 2026-08-18 11:35 by Tide man
[基金申请] 93BebMhtakh前后11位开头都是大写 +4 且听虎啸 2026-08-17 5/250 2026-08-18 00:49 by 蔡棒棒菂
[基金申请] 感觉是下周放榜了 +6 angus9576 2026-08-17 11/550 2026-08-17 23:57 by angus9576
[基金申请] filecode=后面第一个是大写字母 +8 wangze12014 2026-08-14 10/500 2026-08-17 17:05 by xter9665
[基金申请] 今天系统多次维护,明天很可能放榜! +8 zju2000 2026-08-16 9/450 2026-08-17 12:20 by lmz0216
[精细化工] 招聘 金属平磨液,抛光液研发工程师 +3 小天0311 2026-08-14 3/150 2026-08-16 07:31 by H9PLUS
[基金申请] 各位道友,我要去昆明玩几天,回来见。 +7 Tide man 2026-08-14 8/400 2026-08-15 01:11 by arzu_hma
[基金申请] 重要来源:本周末出结果 +10 瞬息宇宙 2026-08-12 10/500 2026-08-13 15:46 by likettle
[基金申请] 不应该看fileCode +7 且听虎啸 2026-08-12 9/450 2026-08-13 14:27 by flydreamws
[基金申请] 结合人工智能,周易传统文化,filecode打分制来了,3分以上希望很大。 +3 Tide man 2026-08-12 4/200 2026-08-13 08:35 by ZJTJZ
信息提示
请填处理意见