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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 求助：三氯化铁/活性炭和水合肼还原苯环上硝基的问题
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桀之翼

银虫 (小有名气)

[求助] 求助：三氯化铁/活性炭和水合肼还原苯环上硝基的问题

各位大哥大姐，
      我在实验室做：使用水合肼，三氯化铁和活性炭在甲醇溶剂中还原苯环上的硝基。原料为3-氯-4-硝基-6-甲基苯胺。

      可产品使用HPLC分析发现有18%的杂质，而且确定杂质不是原料，哪位大哥大姐能告诉我杂质可能是什么及原理吗。
                                         非常感谢
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开开心心
1楼 2011-05-17 19:07:41
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桀之翼

银虫 (小有名气)
你看是不是因为反应时间过长和水合肼过量，主反应结束后而进一步反应脱氯的原因。
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开开心心
4楼2011-05-18 19:50:22
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yyuchuan

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

桀之翼(金币+4): 谢谢，但能不能把脱氯的原理说明下 2011-05-18 19:41:21
有可能是脱氯的产物吧，建议过柱分离副产物鉴定结构。
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2楼2011-05-18 08:00:56
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桀之翼

银虫 (小有名气)
非常赞同楼上的见解，我也怀疑此副产物是脱氯，可能是羟基或甲氧基取代氯，你能不能把 原理给我说明下啊。
（产品用水洗可洗掉副产物，说明副产物溶于水）
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开开心心
3楼2011-05-18 19:46:32
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桀之翼

银虫 (小有名气)
检测最后水合肼没有了，但原料没有反应完全，还有10%左右，补加水合肼，持续副产物，有时原料反应完全了，但副产物也出现了，没有很好的解决办法啊。
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开开心心
5楼2011-05-24 16:26:30
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