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桀之翼

银虫 (小有名气)

[求助] 求助:三氯化铁/活性炭和水合肼还原苯环上硝基的问题

各位大哥大姐,
      我在实验室做:使用水合肼,三氯化铁和活性炭在甲醇溶剂中还原苯环上的硝基。原料为3-氯-4-硝基-6-甲基苯胺。

      可产品使用HPLC分析发现有18%的杂质,而且确定杂质不是原料,哪位大哥大姐能告诉我杂质可能是什么及原理吗。
                                         非常感谢
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开开心心
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yyuchuan

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

桀之翼(金币+4): 谢谢,但能不能把脱氯的原理说明下 2011-05-18 19:41:21
有可能是脱氯的产物吧,建议过柱分离副产物鉴定结构。
2楼2011-05-18 08:00:56
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桀之翼

银虫 (小有名气)

非常赞同楼上的见解,我也怀疑此副产物是脱氯,可能是羟基或甲氧基取代氯,你能不能把 原理给我说明下啊。
(产品用水洗可洗掉副产物,说明副产物溶于水)
开开心心
3楼2011-05-18 19:46:32
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桀之翼

银虫 (小有名气)

你看是不是因为反应时间过长和水合肼过量,主反应结束后而进一步反应脱氯的原因。
开开心心
4楼2011-05-18 19:50:22
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桀之翼

银虫 (小有名气)

检测最后水合肼没有了,但原料没有反应完全,还有10%左右,补加水合肼,持续副产物,有时原料反应完全了,但副产物也出现了,没有很好的解决办法啊。
开开心心
5楼2011-05-24 16:26:30
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阿德里亚诺

金虫 (正式写手)

会不会是亚硝基呢
6楼2011-07-19 16:53:58
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yaohongxx

新虫 (著名写手)

大哥,请问一下你是怎么操作的,我最近也在做类似的反应,具体一点谢谢!?
7楼2013-05-31 11:44:37
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