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硝基还原实验
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在250ml四口瓶中，加入6．4 g(20 mm01)2，2-二(4．羟基．3．硝基)苯基丙烷(量)，70 ml 95％的乙醇，0．29 FeCl。．6H：O／C，19活性炭，装上回流冷凝管、电动搅拌器及温度计，电动搅拌下加热回流促溶，再降温至70℃，在20 min内缓慢滴加6．3980％水合肼(0．1 m01)，滴加完毕保持75℃继续反应1 h(TLC检测反应物1已完全消失。在反应混合物中加2 mol／L HCl调pH=1～2，趁热过滤，滤液中加少许NaHSO、粉末以防产物被氧化，蒸馏回收乙醇，浓缩液中再加少许NaHSO，粉末，冷却至室温，先用2 mol／L NaOH调PH=3～4，再用饱和NaHC0，溶液调PH=7，减压抽滤，得灰白色固体。用稀HCl重结晶，固体置于硅胶干燥器中干燥，得白色粉末状产物4．809，收率93．0％。测得该产物的熔点为250℃(分解)。 这是文献上做得方法，我想问一下，它这种后处理，为什么加盐酸啊，完了又加碱中和，不能直接蒸出乙醇，浓缩得到二胺吗？ |
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