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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 急求进样后HPLC柱压升高的原因！！
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糖小串

银虫 (小有名气)

[求助] 急求进样后HPLC柱压升高的原因！！

本人在做一个抗癌药物的分析，发现进样时进一针，柱压便升高1~2MPa,分析条件是：diol二醇基色谱柱（非新柱子）,流动相乙腈：水=92：8，流速1ml/min,柱温30度，情况是这样，之前柱子是正用，分析了几天后柱压增加显著，有些堵了，由于实验紧急，就先反过来用了。冲柱子的顺序是进样前纯乙腈--70%乙腈---流动相（92%乙腈），反用后冲乙腈的柱压是3.8mpa,冲70%乙腈是6.8mpa,92%乙腈是4.2.mpa,进样后的柱压情况是 进了一针柱压变为5.2mpa,进了两针变为5.7mpa,进了第三针就变成了10mpa，不敢进了，怕柱子反用也废掉。这是为什么呢？1我的样品是过膜后稀释的，并且用流动相稀释应该也不会出现进样后晶体析出的现象，别人用这个机器的时候显示正常，这是柱子自身的问题呢？还是我的操作哪里有不对的地方？请各位前辈多多指教，不胜感激！！还想问一下，如果反用了柱子还能再正用吗？
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1楼 2013-04-17 13:25:53
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jxzq123bbb

木虫 (正式写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by 糖小串 at 2013-04-18 11:32:11
谢谢mada1986!因为我用的是正相二醇基柱，但是实验室的预柱都是C18,所以没有加预柱。但是样品都是过滤后稀释进样的，流动相的超声脱气也是按常规走的，就是洗针溶液50甲醇水未过滤超声，昨天过滤后情况有改善，进样 ...

用的是乙腈水溶解样品，不是应该也是乙腈水洗针的么？样品如果难溶的话，过滤之后稀释的倍数大点再去进样看看
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windy
26楼2013-05-18 20:07:11
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糖小串

银虫 (小有名气)
还有一个现象就是发现进样后柱压升高 将柱子卸下 柱前压升高的现象，是样品于流动相的相容问题吗？
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2楼2013-04-17 13:30:54
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qwerasdf2783

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
PSA: 金币+1, 谢谢 2013-04-18 12:46:22
如果只是进样后柱压高，你用的流动相乙腈量很高，如果进样溶剂是水的话，可能因为混合流动相使柱压上升。
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3楼2013-04-17 14:01:30
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糖小串

银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by qwerasdf2783 at 2013-04-17 14:01:30
如果只是进样后柱压高，你用的流动相乙腈量很高，如果进样溶剂是水的话，可能因为混合流动相使柱压上升。

我的检测样品全都是用流动相来稀释的 并且有个问题就是洗针前后开始升高柱压 有什么建议吗？
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4楼2013-04-17 14:12:08
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