应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 急求进样后HPLC柱压升高的原因！！
52/1返回列表
查看: 2836  |  回复: 28
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

糖小串

银虫 (小有名气)

[求助] 急求进样后HPLC柱压升高的原因！！

本人在做一个抗癌药物的分析，发现进样时进一针，柱压便升高1~2MPa,分析条件是：diol二醇基色谱柱（非新柱子）,流动相乙腈：水=92：8，流速1ml/min,柱温30度，情况是这样，之前柱子是正用，分析了几天后柱压增加显著，有些堵了，由于实验紧急，就先反过来用了。冲柱子的顺序是进样前纯乙腈--70%乙腈---流动相（92%乙腈），反用后冲乙腈的柱压是3.8mpa,冲70%乙腈是6.8mpa,92%乙腈是4.2.mpa,进样后的柱压情况是 进了一针柱压变为5.2mpa,进了两针变为5.7mpa,进了第三针就变成了10mpa，不敢进了，怕柱子反用也废掉。这是为什么呢？1我的样品是过膜后稀释的，并且用流动相稀释应该也不会出现进样后晶体析出的现象，别人用这个机器的时候显示正常，这是柱子自身的问题呢？还是我的操作哪里有不对的地方？请各位前辈多多指教，不胜感激！！还想问一下，如果反用了柱子还能再正用吗？
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2013-04-17 13:25:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mada1986

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
糖小串: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-04-19 18:55:30
引用回帖:
10楼: Originally posted by 糖小串 at 2013-04-18 11:32:11
谢谢mada1986!因为我用的是正相二醇基柱，但是实验室的预柱都是C18,所以没有加预柱。但是样品都是过滤后稀释进样的，流动相的超声脱气也是按常规走的，就是洗针溶液50甲醇水未过滤超声，昨天过滤后情况有改善，进样 ...

看来是有点关系的，建议按照8楼说的 换手动进样看看，彻底排除进样部分的嫌疑。
赞一下 回复此楼
17楼2013-04-19 15:25:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 29 个回答

糖小串

银虫 (小有名气)
还有一个现象就是发现进样后柱压升高 将柱子卸下 柱前压升高的现象，是样品于流动相的相容问题吗？
赞一下 回复此楼
2楼2013-04-17 13:30:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

qwerasdf2783

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
PSA: 金币+1, 谢谢 2013-04-18 12:46:22
如果只是进样后柱压高，你用的流动相乙腈量很高，如果进样溶剂是水的话，可能因为混合流动相使柱压上升。
赞一下(1人) 回复此楼
3楼2013-04-17 14:01:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

糖小串

银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by qwerasdf2783 at 2013-04-17 14:01:30
如果只是进样后柱压高，你用的流动相乙腈量很高，如果进样溶剂是水的话，可能因为混合流动相使柱压上升。

我的检测样品全都是用流动相来稀释的 并且有个问题就是洗针前后开始升高柱压 有什么建议吗？
赞一下 回复此楼
4楼2013-04-17 14:12:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 29 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 材料学求调剂 +4 Stella_Yao 2026-03-20 4/200 2026-03-20 20:28 by ms629
[考研] 一志愿南昌大学，327分，材料与化工085600 +7 Ncdx123456 2026-03-19 7/350 2026-03-20 20:02 by zhukairuo
[考研] 0703化学调剂 ，六级已过，有科研经历 +13 曦熙兮 2026-03-15 13/650 2026-03-20 19:35 by Dream007008
[考研] 招收调剂硕士 +4 lidianxing 2026-03-19 12/600 2026-03-20 12:25 by lidianxing
[考研] 304求调剂 +5 曼殊2266 2026-03-18 5/250 2026-03-20 09:00 by ZHANG0tao
[考研] 085600材料与化工求调剂 +6 绪幸与子 2026-03-17 6/300 2026-03-19 13:27 by houyaoxu
[考研] 344求调剂 +6 knight344 2026-03-16 7/350 2026-03-18 20:13 by walc
[考研] 一志愿武理材料305分求调剂 +5 想上岸的鲤鱼 2026-03-18 6/300 2026-03-18 17:53 by 无际的草原
[考研] 297求调剂 +8 戏精丹丹丹 2026-03-17 8/400 2026-03-18 14:30 by laoshidan
[考研] 278求调剂 +5 烟火先于春 2026-03-17 5/250 2026-03-18 08:43 by 星空星月
[考博] 26博士申请 +3 1042136743 2026-03-17 3/150 2026-03-17 23:30 by 轻松不少随
[考研] 326求调剂 +5 上岸的小葡 2026-03-15 6/300 2026-03-17 17:26 by ruiyingmiao
[考研] 085601求调剂 +4 Du.11 2026-03-16 4/200 2026-03-17 17:08 by ruiyingmiao
[考研] 一志愿，福州大学材料专硕339分求调剂 +3 木子momo青争 2026-03-15 3/150 2026-03-17 07:52 by laoshidan
[基金申请] 今年的国基金是打分制吗？ 50+3 zhanghaozhu 2026-03-14 3/150 2026-03-16 17:07 by 北京莱茵润色
[考研] 0703化学调剂 290分有科研经历，论文在投 +7 腻腻gk 2026-03-14 7/350 2026-03-16 10:12 by houyaoxu
[考研] 26考研一志愿中国石油大学(华东)305分求调剂 +3 嘉年新程 2026-03-15 3/150 2026-03-15 13:58 by 哈哈哈哈嘿嘿嘿
[考研] 中科大材料与化工319求调剂 +3 孟鑫材料 2026-03-14 3/150 2026-03-14 20:10 by ms629
[考研] 本科南京大学一志愿川大药学327 +3 麦田耕者 2026-03-14 3/150 2026-03-14 20:04 by 外星文明
[考研] 289求调剂 +4 这么名字咋样 2026-03-14 6/300 2026-03-14 18:58 by userper
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭