24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
查看: 6131  |  回复: 38

zhazhayan

金虫 (小有名气)

[求助] 做了好多次多壁碳纳米管的羧基化,红外没有羧基峰

用混酸做了很多次,测红外一直没有羧基峰,人家都能做出来,为什么我做不出来啊??
具体信息如下:
多壁碳纳米管100mg(购自成都有机所,20-30nm,纯度95%)
混酸(75ml浓硫酸+25ml浓硝酸)。
先在40°C超声分散30min,然后60°C回流12h。
最后的反应液加水离心,离心两次后,加入离心液中加入适量盐酸,以保证能是CNTs再次离心沉淀,一般离心6次。
产物分离后在60°C烘箱中干燥。产率45%。
这个已经重复了多次了,产物在水中分散性很好,不沉淀,但红外上得不到羧基。
请问为什么??
按照我的实验,混酸处理后碳纳米管到底怎么了??
另外我还注意到所有处理过的样品都在179X处出现一个小峰,这个位置出峰一般是酰氯啊,我确实使用了盐酸,但没有可能产生酰氯啊,求179X处的的峰归属!!!

红外谱图中红色是处理过的,绿色是未处理的

6012 4.GIF

[ Last edited by zhazhayan on 2013-4-16 at 16:03 ]
回复此楼
吾志所向,一往无前,愈挫愈勇,再接再厉
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

raocheng

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
尽管我不知道楼主在说些什么,但是看起来很要道理似的,所以我顶一下
2楼2013-04-17 09:04:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhazhayan

金虫 (小有名气)

引用回帖:
12楼: Originally posted by khu_sjw at 2013-09-06 14:00:28
亲爱的楼主,我前两天看到你的帖子的时候貌似有位高人贴出了他的羧基化全过程吧?现在怎么没有了捏?我现在也碰到类似的问题,想看看高人的指教呢。你还有吗,跪求。。。不胜感激!

羧基化CNT并不一定能从红外上看到羧基峰。我的样品没有羧基峰,照样做了后面的反应。推荐一个羧基化的方法。60度混酸回流12个小时。只要产物能在水中稳定的分散,就能说明羧基化成功。
吾志所向,一往无前,愈挫愈勇,再接再厉
14楼2013-11-11 16:32:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

CruiserD

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
不厚道的说,最好先看下原料电镜,我们用的他们的SWCNTs就得纯化后才能做反应...
之后混酸羧基化60度回流表示不解,60度能回流么?
最后,可能羧基化好的样品都漂在水中被弃去了?何不抽滤?
卢瑟·西门罗夫同志
3楼2013-04-17 09:24:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhazhayan

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by CruiserD at 2013-04-17 09:24:50
不厚道的说,最好先看下原料电镜,我们用的他们的SWCNTs就得纯化后才能做反应...
之后混酸羧基化60度回流表示不解,60度能回流么?
最后,可能羧基化好的样品都漂在水中被弃去了?何不抽滤?

纯化之后再用混酸处理吗?导师的意思是本身纯度已经超过95%,就不要纯化了。
主要是因为硝酸易挥发,所以才回流的。
谢谢楼主提醒,抽滤虽然慢,但是文献上基本都这么说的,以后采用抽滤了!
吾志所向,一往无前,愈挫愈勇,再接再厉
4楼2013-04-17 12:35:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shawndue

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
zhazhayan: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-11-11 16:34:19
虽然不是很清楚红外知识,但是前段时间准备做红外时,仪器管理老师提醒碳管背景可能太强,红外很难做出理想结果。
13楼2013-11-11 15:19:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhazhayan

金虫 (小有名气)

引用回帖:
15楼: Originally posted by 紫百合LYL at 2014-02-24 11:06:03
您好,想请教您一下,您说的稳定分散,是将碳管加进去之后,超声以后稳定分散吗,还是直接加进去摇晃就可以均匀分散的啊?...

如果做的好的话,搅拌一下就能让水变黑的,但是超声显然可以快速的分散。一般是超声
吾志所向,一往无前,愈挫愈勇,再接再厉
16楼2014-02-24 12:08:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

ytseng

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

你好,请问为什么要在最后加盐酸?它会导致沉淀吗,你的ph是多少。还有如果你想要比较的分散性,可以试试加peg
5楼2013-05-06 16:52:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhazhayan

金虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by ytseng at 2013-05-06 16:52:26
你好,请问为什么要在最后加盐酸?它会导致沉淀吗,你的ph是多少。还有如果你想要比较的分散性,可以试试加peg

混酸处理之后,碳纳米管在水中不能沉淀,为了方便离心加入HCl。
吾志所向,一往无前,愈挫愈勇,再接再厉
6楼2013-05-07 14:29:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
7楼2013-05-07 19:30:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

白强

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by CruiserD at 2013-04-17 09:24:50
不厚道的说,最好先看下原料电镜,我们用的他们的SWCNTs就得纯化后才能做反应...
之后混酸羧基化60度回流表示不解,60度能回流么?
最后,可能羧基化好的样品都漂在水中被弃去了?何不抽滤?

问一下 ,你们是怎么纯化的?
BQ
8楼2013-08-28 09:39:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

CruiserD

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
zhazhayan: 金币+5, 有帮助 2013-11-11 16:35:15
引用回帖:
8楼: Originally posted by 白强 at 2013-08-28 09:39:57
问一下 ,你们是怎么纯化的?...

参见附件。
15字15字15字15字15字...

» 本帖附件资源列表

卢瑟·西门罗夫同志
9楼2013-08-28 20:03:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

白强

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by CruiserD at 2013-08-28 20:03:48
参见附件。
15字15字15字15字15字......

谢谢
BQ
10楼2013-08-29 11:52:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 zhazhayan 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 本科211 工科085400 280分求调剂 可跨专业 +10 LZH(等待调剂中 2026-04-10 10/500 2026-04-10 21:47 by fxue1114
[考研] 332求调剂 +12 蕉蕉123 2026-04-10 12/600 2026-04-10 19:01 by hmn_wj
[考研] 一志愿矿大,材料工程专硕314分,0856可调都可以 +15 无懈可击的巨人 2026-04-09 15/750 2026-04-10 18:10 by hmn_wj
[考研] 一志愿中南大学物理学,英一66,求调剂 +4 长烟旖旎 2026-04-08 5/250 2026-04-10 10:31 by 颖果儿
[考研] 一志愿中科大070300化学,314分求调剂 +12 wakeluofu 2026-04-09 12/600 2026-04-10 09:57 by liuhuiying09
[考研] 材料调剂 +11 一样YWY 2026-04-05 11/550 2026-04-10 09:32 by 钟洲2011
[考研] 284求调剂 +7 archer.. 2026-04-09 8/400 2026-04-09 21:30 by bljnqdcc
[考研] 085801 总分275 本科新能源 求调剂 +8 bradoner 2026-04-08 9/450 2026-04-09 13:43 by only周
[考研] 277求调剂 +4 考研调剂lxh 2026-04-06 6/300 2026-04-08 10:40 by 逆水乘风
[考研] 326分,一志愿沪9,求生物学调剂 +4 刘墨墨 2026-04-05 4/200 2026-04-08 06:22 by lijunpoly
[考研] 323求调剂 +3 林zlu 2026-04-07 4/200 2026-04-07 23:21 by lbsjt
[考研] 259求调剂 +5 就爱吃土豆呀呀 2026-04-07 5/250 2026-04-07 22:40 by JourneyLucky
[考研] 304求调剂(085602,过四级,一志愿985) +25 化工人999 2026-04-04 26/1300 2026-04-07 22:06 by hemengdong
[考研] 301求调剂 +18 121. 2026-04-04 18/900 2026-04-07 17:49 by 蓝云思雨
[考研] 22408 调剂材料 +7 我叫ez 2026-04-06 8/400 2026-04-07 17:12 by 蓝云思雨
[考研] 一志愿北交大材料工程总分358求调剂 +10 cs0106 2026-04-05 12/600 2026-04-06 19:41 by 无际的草原
[考研] 0857大类环境工程B区求调剂 +3 龚禹铭 2026-04-05 3/150 2026-04-06 10:22 by 蓝云思雨
[考研] 一志愿上海海洋大学083200食品学硕,求调剂,接受其他专业083200 +4 what张 2026-04-04 5/250 2026-04-05 14:07 by chw1980_0
[考研] 298求调剂 +7 manman511 2026-04-05 7/350 2026-04-05 10:29 by 唐沐儿
[考研] 22408求调剂 354分 可跨专业 +3 hannnnnnn 2026-04-04 3/150 2026-04-04 14:35 by 土木硕士招生
信息提示
请填处理意见