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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 做了好多次多壁碳纳米管的羧基化，红外没有羧基峰
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zhazhayan

金虫 (小有名气)

[求助] 做了好多次多壁碳纳米管的羧基化，红外没有羧基峰

用混酸做了很多次，测红外一直没有羧基峰，人家都能做出来，为什么我做不出来啊？？
具体信息如下：
多壁碳纳米管100mg(购自成都有机所，20-30nm，纯度95%)
混酸(75ml浓硫酸+25ml浓硝酸)。
先在40°C超声分散30min，然后60°C回流12h。
最后的反应液加水离心，离心两次后，加入离心液中加入适量盐酸，以保证能是CNTs再次离心沉淀，一般离心6次。
产物分离后在60°C烘箱中干燥。产率45%。
这个已经重复了多次了，产物在水中分散性很好，不沉淀，但红外上得不到羧基。
请问为什么？？
按照我的实验，混酸处理后碳纳米管到底怎么了？？
另外我还注意到所有处理过的样品都在179X处出现一个小峰，这个位置出峰一般是酰氯啊，我确实使用了盐酸，但没有可能产生酰氯啊，求179X处的的峰归属！！！

红外谱图中红色是处理过的，绿色是未处理的

6012 4.GIF

[ Last edited by zhazhayan on 2013-4-16 at 16:03 ]
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吾志所向，一往无前，愈挫愈勇，再接再厉
1楼 2013-04-16 15:03:51
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zhazhayan

金虫 (小有名气)
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3楼: Originally posted by CruiserD at 2013-04-17 09:24:50
不厚道的说，最好先看下原料电镜，我们用的他们的SWCNTs就得纯化后才能做反应...
之后混酸羧基化60度回流表示不解，60度能回流么？
最后，可能羧基化好的样品都漂在水中被弃去了？何不抽滤？

纯化之后再用混酸处理吗？导师的意思是本身纯度已经超过95%，就不要纯化了。
主要是因为硝酸易挥发，所以才回流的。
谢谢楼主提醒，抽滤虽然慢，但是文献上基本都这么说的，以后采用抽滤了！
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吾志所向，一往无前，愈挫愈勇，再接再厉
4楼2013-04-17 12:35:41
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zhazhayan

金虫 (小有名气)
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5楼: Originally posted by ytseng at 2013-05-06 16:52:26
你好，请问为什么要在最后加盐酸？它会导致沉淀吗，你的ph是多少。还有如果你想要比较的分散性，可以试试加peg

混酸处理之后，碳纳米管在水中不能沉淀，为了方便离心加入HCl。
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6楼2013-05-07 14:29:09
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zhazhayan

金虫 (小有名气)
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12楼: Originally posted by khu_sjw at 2013-09-06 14:00:28
亲爱的楼主，我前两天看到你的帖子的时候貌似有位高人贴出了他的羧基化全过程吧？现在怎么没有了捏？我现在也碰到类似的问题，想看看高人的指教呢。你还有吗，跪求。。。不胜感激！

羧基化CNT并不一定能从红外上看到羧基峰。我的样品没有羧基峰，照样做了后面的反应。推荐一个羧基化的方法。60度混酸回流12个小时。只要产物能在水中稳定的分散，就能说明羧基化成功。
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14楼2013-11-11 16:32:45
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金虫 (小有名气)
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15楼: Originally posted by 紫百合LYL at 2014-02-24 11:06:03
您好，想请教您一下，您说的稳定分散，是将碳管加进去之后，超声以后稳定分散吗，还是直接加进去摇晃就可以均匀分散的啊？...

如果做的好的话，搅拌一下就能让水变黑的，但是超声显然可以快速的分散。一般是超声
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16楼2014-02-24 12:08:19
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金虫 (小有名气)
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18楼: Originally posted by wyn158 at 2014-04-03 21:53:29
想问一下，酸化后在水中分散的时候，多长时间都不会沉淀吗？？？还是经过一定时间后会沉淀。。。还有就是离心的时候不得用离心管吗？？这样不就有损失了吗，本来就100mg
。。

我离心之前加了一点稀盐酸进去，这样可以让产物完全沉淀在离心管。
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21楼2014-06-30 12:03:28
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金虫 (小有名气)
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19楼: Originally posted by wyn158 at 2014-04-04 17:44:44
用你的方法做了，还要不要把PH洗到7？？怎么洗。。

洗不洗都行啊，因为HCl烘干的时候很容易挥发的
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22楼2014-06-30 12:04:21
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金虫 (小有名气)
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27楼: Originally posted by Saffi~ at 2015-10-27 10:54:22
那为什么加HCl就能使分散的酸化后的碳纳米管沉淀呀，菜鸟小硕一枚，求告知。...

酸化的CNTs表面含大量负电荷，很容易在中性水溶液中分散，但是在酸性条件下-COOH不能电离，于是发生团聚沉淀。
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31楼2015-10-28 23:24:20
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金虫 (小有名气)
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30楼: Originally posted by Sunny明 at 2015-10-27 11:06:31
请问楼主什么专业？我机电的也研究碳纳米管是不是很搞笑

我是纳米化学方向的，机电方面主要研究CNT的哪些方面？
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32楼2015-10-28 23:25:53
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金虫 (小有名气)
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29楼: Originally posted by 雾里云里 at 2015-10-27 10:58:43
羧基的峰在3000处吗

波数在1710-1750之间
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33楼2015-10-28 23:26:23
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