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zhazhayan

金虫 (小有名气)

[求助] 做了好多次多壁碳纳米管的羧基化,红外没有羧基峰

用混酸做了很多次,测红外一直没有羧基峰,人家都能做出来,为什么我做不出来啊??
具体信息如下:
多壁碳纳米管100mg(购自成都有机所,20-30nm,纯度95%)
混酸(75ml浓硫酸+25ml浓硝酸)。
先在40°C超声分散30min,然后60°C回流12h。
最后的反应液加水离心,离心两次后,加入离心液中加入适量盐酸,以保证能是CNTs再次离心沉淀,一般离心6次。
产物分离后在60°C烘箱中干燥。产率45%。
这个已经重复了多次了,产物在水中分散性很好,不沉淀,但红外上得不到羧基。
请问为什么??
按照我的实验,混酸处理后碳纳米管到底怎么了??
另外我还注意到所有处理过的样品都在179X处出现一个小峰,这个位置出峰一般是酰氯啊,我确实使用了盐酸,但没有可能产生酰氯啊,求179X处的的峰归属!!!

红外谱图中红色是处理过的,绿色是未处理的

6012 4.GIF

[ Last edited by zhazhayan on 2013-4-16 at 16:03 ]
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吾志所向,一往无前,愈挫愈勇,再接再厉
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wyn158

至尊木虫 (著名写手)

想问一下,酸化后在水中分散的时候,多长时间都不会沉淀吗???还是经过一定时间后会沉淀。。。还有就是离心的时候不得用离心管吗??这样不就有损失了吗,本来就100mg
。。
18楼2014-04-03 21:53:29
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raocheng

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
尽管我不知道楼主在说些什么,但是看起来很要道理似的,所以我顶一下
2楼2013-04-17 09:04:52
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CruiserD

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
不厚道的说,最好先看下原料电镜,我们用的他们的SWCNTs就得纯化后才能做反应...
之后混酸羧基化60度回流表示不解,60度能回流么?
最后,可能羧基化好的样品都漂在水中被弃去了?何不抽滤?
卢瑟·西门罗夫同志
3楼2013-04-17 09:24:50
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zhazhayan

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by CruiserD at 2013-04-17 09:24:50
不厚道的说,最好先看下原料电镜,我们用的他们的SWCNTs就得纯化后才能做反应...
之后混酸羧基化60度回流表示不解,60度能回流么?
最后,可能羧基化好的样品都漂在水中被弃去了?何不抽滤?

纯化之后再用混酸处理吗?导师的意思是本身纯度已经超过95%,就不要纯化了。
主要是因为硝酸易挥发,所以才回流的。
谢谢楼主提醒,抽滤虽然慢,但是文献上基本都这么说的,以后采用抽滤了!
吾志所向,一往无前,愈挫愈勇,再接再厉
4楼2013-04-17 12:35:41
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