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zhazhayan

金虫 (小有名气)

[求助] 做了好多次多壁碳纳米管的羧基化,红外没有羧基峰

用混酸做了很多次,测红外一直没有羧基峰,人家都能做出来,为什么我做不出来啊??
具体信息如下:
多壁碳纳米管100mg(购自成都有机所,20-30nm,纯度95%)
混酸(75ml浓硫酸+25ml浓硝酸)。
先在40°C超声分散30min,然后60°C回流12h。
最后的反应液加水离心,离心两次后,加入离心液中加入适量盐酸,以保证能是CNTs再次离心沉淀,一般离心6次。
产物分离后在60°C烘箱中干燥。产率45%。
这个已经重复了多次了,产物在水中分散性很好,不沉淀,但红外上得不到羧基。
请问为什么??
按照我的实验,混酸处理后碳纳米管到底怎么了??
另外我还注意到所有处理过的样品都在179X处出现一个小峰,这个位置出峰一般是酰氯啊,我确实使用了盐酸,但没有可能产生酰氯啊,求179X处的的峰归属!!!

红外谱图中红色是处理过的,绿色是未处理的

6012 4.GIF

[ Last edited by zhazhayan on 2013-4-16 at 16:03 ]
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吾志所向,一往无前,愈挫愈勇,再接再厉
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liuyao1991

木虫 (正式写手)

想求助方法,酸化后用水稀释,根部不沉淀,抽滤全漏了
作为一只扫帚,你别无选择,要么学会飞,要么永远跟垃圾生活在一起。
37楼2018-01-22 22:18:46
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liuyao1991

木虫 (正式写手)

引用回帖:
38楼: Originally posted by ht1395 at 2018-04-19 10:25:37
我做的也是这样,用水稀释后抽滤,感觉碳管和水结合的很好,抽滤不出来啊,全漏下去了。你解决这个问题了没啊,能告知下吗...

搞不定,

发自小木虫IOS客户端
作为一只扫帚,你别无选择,要么学会飞,要么永远跟垃圾生活在一起。
39楼2018-04-19 13:48:52
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