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jiage_flysis铁虫 (初入文坛)
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[求助]
环氧乙烷阴离子聚合，GPC检测出现双倍分子量产物，WHY？？？
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以六甲基二硅氨基钾（KHMDS）为引发剂，环氧乙烷开环聚合制备带有氨基的PEG。几次尝试，GPC检测都有一个约为两倍分子量的副峰出现，这是什么原因？？？ 反应的聚合瓶经过抽真空烘烤除水除氧，溶剂THF钾钠合金除水，环氧乙烷是CaH2除水，体系蜡封，应该能保证无水，GPC的主峰对应的分子量也与理论的很相近。反应终止时，终止剂试过脱气和不脱气的，结果都一样。 求大神解答~~~ [ Last edited by jiage_flysis on 2013-4-15 at 20:24 ] |
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4楼2013-04-15 22:16:49
【答案】应助回帖
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感谢参与，应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+3, 感谢应助 2013-04-16 22:32:01
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Meteorの泪: 金币+3, 感谢应助 2013-04-16 22:32:01
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阴离子聚合，出现双倍分子量的情况很容易出现，肯定是终止过程中造成的；即使你保证所有的都是无水无氧，而当你将终止剂加入到聚合体系过程中能保证完全的不进空气吗？（双倍峰的GPC面积百分比在1%以内是可以接受的） 我也是，阴离子聚合，终止阶段动作迅速点会好点； 最根本的还是做得少，操作不熟练；最近做了不下于十锅阴离子聚合，也出现个别的双峰的出现，含量都很低，千分之几； 终止关键的不是水分，而是空气；一定要将空气除得尽可能干净。祝你好运，多做几次就行了 |
2楼2013-04-15 21:38:58
jiage_flysis
铁虫 (初入文坛)
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3楼2013-04-15 21:58:16
jiage_flysis
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5楼2013-04-17 14:33:51
