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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 二元PVDF的DMF溶液旋涂的薄膜很不均匀很花
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ZouYH

铁虫 (初入文坛)

[求助] 二元PVDF的DMF溶液旋涂的薄膜很不均匀很花

大环境，超净间，通风橱，二元PVDF的DMF溶液（1g/20ml    5%左右），70℃水浴溶解4h，静置一夜后做spin coating旋涂，单抛SiO2衬底，洗涤干净，且衬底也试过烘过退火，3000rpm/30s ，甩一层，可是膜却很不均匀，花，想冬天窗户玻璃上的冰晶一样。
怎么破？因为这个耽误了很久时间了，急，求助各位大大！不胜感激！
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keepHot
1楼2013-04-15 20:09:22
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yhz2005

木虫 (职业作家)

村长

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
ZouYH: 金币+2 2013-04-16 14:13:33
是否因为DMF吸水造成的，建议旋涂时氮气保护，旋涂完毕后里面放到烘箱中去。
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别拿村长不当干部！
2楼2013-04-15 20:13:43
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紫百合LYL

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
ZouYH: 金币+3 2013-04-16 14:13:26
是不是浓度比较低的原因。。。
这种的不均匀，是不是迅速结晶造成的啊，你试试旋涂的时候，让基体和溶液的温度相近，不要太高，我也是刚开始做PVDF，有机会再交流，互相学习。。。
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人都会长大，你觉得痛苦，那说明你在承受了～
3楼2013-04-15 23:36:03
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ZouYH

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 紫百合LYL at 2013-04-15 23:36:03
是不是浓度比较低的原因。。。
这种的不均匀，是不是迅速结晶造成的啊，你试试旋涂的时候，让基体和溶液的温度相近，不要太高，我也是刚开始做PVDF，有机会再交流，互相学习。。。

你好~ 昨晚我又配了10%浓度的溶液，今早旋涂还是这个样子，郁闷了，我的衬底和溶液都是室温的，应该没有温度差，会不会是DMF挥发太快？
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keepHot
4楼2013-04-16 12:39:51
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ZouYH

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by yhz2005 at 2013-04-15 20:13:43
是否因为DMF吸水造成的，建议旋涂时氮气保护，旋涂完毕后里面放到烘箱中去。

唉。。。我这边没有N2保护这个条件。我前段时间有成功过，但是现在却重复不出来了。不知道什么原因？
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keepHot
5楼2013-04-16 12:41:08
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紫百合LYL

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
4楼: Originally posted by ZouYH at 2013-04-16 12:39:51
你好~ 昨晚我又配了10%浓度的溶液，今早旋涂还是这个样子，郁闷了，我的衬底和溶液都是室温的，应该没有温度差，会不会是DMF挥发太快？...

在室温做的，应该不是挥发的原因吧。。。
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人都会长大，你觉得痛苦，那说明你在承受了～
6楼2013-04-16 18:07:59
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yhz2005

木虫 (职业作家)

村长
引用回帖:
5楼: Originally posted by ZouYH at 2013-04-16 12:41:08
唉。。。我这边没有N2保护这个条件。我前段时间有成功过，但是现在却重复不出来了。不知道什么原因？...

测试下室内湿度，我怀疑就是DMF吸水造成的这种不均匀。建议你用我的方法先试验一下，首先溶液采用0.45微米或者0.22微米的滤膜过滤下，保证里面不含杂质，其次，没有氮气保护的话，尽可能的在甩干后放入一个干燥的坏境中去，建议烘箱先开到40℃，甩完的片子直接放入烘箱中去，逐渐的升温。
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别拿村长不当干部！
7楼2013-04-16 20:12:37
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ZouYH

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by yhz2005 at 2013-04-16 20:12:37
测试下室内湿度，我怀疑就是DMF吸水造成的这种不均匀。建议你用我的方法先试验一下，首先溶液采用0.45微米或者0.22微米的滤膜过滤下，保证里面不含杂质，其次，没有氮气保护的话，尽可能的在甩干后放入一个干燥的坏 ...

片子甩出来的时候就有“花”的痕迹了，就算直接放进烘箱也不行，我已经放弃DMF了。。。现在改用碳酸二乙酯，正在尝试中，希望能行吧。。。还是很谢谢你！
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keepHot
8楼2013-04-24 11:32:11
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yhz2005

木虫 (职业作家)

村长
引用回帖:
8楼: Originally posted by ZouYH at 2013-04-24 11:32:11
片子甩出来的时候就有“花”的痕迹了，就算直接放进烘箱也不行，我已经放弃DMF了。。。现在改用碳酸二乙酯，正在尝试中，希望能行吧。。。还是很谢谢你！...

衬底有没有浓硫酸亲水处理过，你最好上张图片来看看是因为什么原因造成的花。
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别拿村长不当干部！
9楼2013-04-24 12:05:34
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silence0411

铜虫 (初入文坛)
你采用旋涂做出来了吗？我这两天也在尝试旋涂，也出现了你说的情况，想请教下你哈。。。
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简单生活
10楼2013-08-26 15:50:15
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