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cjs030912

银虫 (初入文坛)

[求助] 碘量法滴定糖类实验中的问题

我要测样品中的总糖和单糖的含量,
测总糖:取样,+36ml 10%稀盐酸,100℃回流0.5h,+酚酞,+40%氢氧化钠至中性(我是以溶液微红为标准),¥¥¥+10.00ml 0.01M碘液,滴加+20ml氢氧化钠,暗处30min,+2ml稀硫酸,用0.01M硫代硫酸钠滴定至近终点,+1顶管淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失。
测单糖:同¥¥¥之后的部分

我做单糖的空白,那根据1分子碘反应2分子硫代硫酸钠,消耗了20ml左右的滴定液,挺合理的,但是做总糖空白,却只有17ml!!!我不明白,总糖实验不就是前面加了盐酸,加热,然后调回到pH8点几吗?稍微比单糖偏碱了一点,但是我觉得没影响的啊,想不通这个差在哪里了。
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gladnesor

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

空白样品水封没封好。或者空白样品瓶没有清洗干净。
4楼2013-04-19 20:10:07
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功夫熊猫wzmc

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

加盐酸以后多糖出现水解的情况导致其中单糖量增加而造成
2楼2013-04-19 17:19:16
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cjs030912

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by gladnesor at 2013-04-19 20:10:07
空白样品水封没封好。或者空白样品瓶没有清洗干净。

也不是,我已经作出结果来了,是因为总糖空白实验加入酚酞之后调pH一步出的问题,不应以酚酞指示剂变色作为标准,那时虽然只有8点几的pH,但是还是太碱了,加入碘液后会发生不可逆的反应(无法通过加酸释放出反应掉的碘),从而造成碘液的损耗。现在,我就是不明白,8点几的pH碘液会发生什么不可逆的反应,碱性环境中碘液发生的不是歧化反应吗?这种反应可以通过加酸发生逆反应的啊。
5楼2013-04-20 10:38:43
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