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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 碘量法滴定糖类实验中的问题
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cjs030912

银虫 (初入文坛)

[求助] 碘量法滴定糖类实验中的问题

我要测样品中的总糖和单糖的含量，
测总糖：取样，+36ml 10%稀盐酸，100℃回流0.5h，+酚酞，+40%氢氧化钠至中性（我是以溶液微红为标准），￥￥￥+10.00ml 0.01M碘液，滴加+20ml氢氧化钠，暗处30min，+2ml稀硫酸，用0.01M硫代硫酸钠滴定至近终点，+1顶管淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失。
测单糖：同￥￥￥之后的部分

我做单糖的空白，那根据1分子碘反应2分子硫代硫酸钠，消耗了20ml左右的滴定液，挺合理的，但是做总糖空白，却只有17ml！！！我不明白，总糖实验不就是前面加了盐酸，加热，然后调回到pH8点几吗？稍微比单糖偏碱了一点，但是我觉得没影响的啊，想不通这个差在哪里了。
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1楼 2013-04-15 18:01:04
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功夫熊猫wzmc

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

加盐酸以后多糖出现水解的情况导致其中单糖量增加而造成
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2楼2013-04-19 17:19:16
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cjs030912

银虫 (初入文坛)
内容已删除
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3楼2013-04-19 19:28:24
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gladnesor

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

空白样品水封没封好。或者空白样品瓶没有清洗干净。
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4楼2013-04-19 20:10:07
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cjs030912

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by gladnesor at 2013-04-19 20:10:07
空白样品水封没封好。或者空白样品瓶没有清洗干净。

也不是，我已经作出结果来了，是因为总糖空白实验加入酚酞之后调pH一步出的问题，不应以酚酞指示剂变色作为标准，那时虽然只有8点几的pH，但是还是太碱了，加入碘液后会发生不可逆的反应（无法通过加酸释放出反应掉的碘），从而造成碘液的损耗。现在，我就是不明白，8点几的pH碘液会发生什么不可逆的反应，碱性环境中碘液发生的不是歧化反应吗？这种反应可以通过加酸发生逆反应的啊。
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5楼2013-04-20 10:38:43
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