应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 无机/物化 » 无机化学 » 铝还原-硫酸铁铵发滴定钛遇到的问题
52/1返回列表
查看: 2200  |  回复: 13
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

静静行走的鱼

新虫 (初入文坛)

[求助] 铝还原-硫酸铁铵发滴定钛遇到的问题 已有2人参与

我在用铝还原-硫酸铁铵法滴定钛含量时，加铝还原后溶液是灰色的，实验了十几次，但每次总是觉得变色点很不明显，不是像文献中说的红褐色……并且放置一段时间后颜色又会退去。请做过这滴定的朋友能指点下吗？可能是什么原因造成的啊？
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2013-04-15 16:13:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

guhua920

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

我现在也被同样的问题困扰，滴定终点时渐变的，加一滴颜色变深一点，弄得我郁闷。测试结果稳定性很差，有好几个帖子说是铝箔的问题，我没有条件来验证。
至于硫酸铵的作用，文献中说是与钛离子络合，缓解被空气中氧气氧化作用，还有的文献中样品加有机溶剂（环己烷）隔绝空气。
赞一下 回复此楼
13楼2016-12-17 15:01:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 14 个回答

zhang_yan

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
静静行走的鱼(houchenxmc代发): 金币+2 2013-04-26 07:55:57
houchenxmc: 回帖置顶 2013-04-26 07:55:59
我不知道你测的是什么样品中的钛，我测过硫酸亚铁中的残钛，是这样做的，称取一定量的样品于300ml锥形瓶中，加入20ml（1+1）盐酸，移入，，用水稀释至约150ml,摇匀，稍加热后，加入1克左右铝片至铁，至反应缓慢后，盖上带有导管的橡皮塞，另一端通入盛有饱和碳酸氢钠的烧杯内，加热煮沸至液面小气泡消失，继续加热5分钟。冷至室温后，取下橡皮塞。加15ml饱和硫酸铵溶液，10ml/L硫氰酸钾溶液，用硫酸铁铵标准溶液迅速滴定至红色出现，即为终点。
注：用饱和碳酸氢钠吸收装置，隔绝空气，以防被还原的钛再次被 氧化
赞一下 回复此楼
相逢不饮空归去，洞口桃花也笑人
2楼2013-04-16 15:41:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

静静行走的鱼

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zhang_yan at 2013-04-16 15:41:58
我不知道你测的是什么样品中的钛，我测过硫酸亚铁中的残钛，是这样做的，称取一定量的样品于300ml锥形瓶中，加入20ml（1+1）盐酸，移入，，用水稀释至约150ml,摇匀，稍加热后，加入1克左右铝片至铁，至反应缓慢后， ...

谢谢你的回答，我做的是硫酸氧钛中的钛含量测定。溶液中含大量硫酸，实验中也加了盐酸才能发现铝片溶解，但我却不明白为什么要加盐酸，因为我认为铝的作用只是是将4+钛还原为3+。还有滴定前一定要加硫酸铵溶液吗？  我关键是找不到明显的变色点。就是在发现红色出现时就停止滴定吗？请问你在滴定时终点颜色是怎么变化的啊？ 呵呵 再次谢谢你了！
赞一下 回复此楼
3楼2013-04-17 14:32:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhang_yan

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 静静行走的鱼 at 2013-04-17 14:32:57
谢谢你的回答，我做的是硫酸氧钛中的钛含量测定。溶液中含大量硫酸，实验中也加了盐酸才能发现铝片溶解，但我却不明白为什么要加盐酸，因为我认为铝的作用只是是将4+钛还原为3+。还有滴定前一定要加硫酸铵溶液吗？ ...

应该是你的硫酸浓度过高了吧，与铝发生钝化了而阻止了酸与铝片进一步反应生成氢气，你实验的具体情况我不太清楚；硫酸铵的问题是可以不加的，我滴定时就没加，但我不知道你的样品有没有影响；至于滴定终点问题，我的滴定终点是突变的，很好看，也许是你的样品中含有其它杂质与硫酸高铁铵反应而影响了你的终点也说不定，我不知道你的样品纯不纯。
赞一下 回复此楼
相逢不饮空归去，洞口桃花也笑人
4楼2013-04-17 15:25:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 14 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[论文投稿] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +3 cqwQDCxMcL3I 2026-09-29 4/200 2026-09-30 16:45 by Z9YWQ5EAO3qp
[找工作] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +3 cqwQDCxMcL3I 2026-09-29 4/200 2026-09-30 16:33 by Z9YWQ5EAO3qp
[公派出国] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 cqwQDCxMcL3I 2026-09-29 6/300 2026-09-30 16:26 by Z9YWQ5EAO3qp
[公派出国] 售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急 +3 cqwQDCxMcL3I 2026-09-29 4/200 2026-09-30 13:35 by C3vABopYbZJS
[教师之家] 某top大学教授说“能够在市场中兑现的能力才是真能力”无比同意！ +10 zju2000 2026-09-26 13/650 2026-09-30 10:26 by yexuqing
[有机交流] 同一个分子，一条来自文献，一条来自AI——不告诉你答案，你会选哪条？ +4 tianxiaoxian 2026-09-28 7/350 2026-09-30 08:34 by 88817753
[找工作] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +4 ZYXdhzDAy9ZX 2026-09-28 4/200 2026-09-29 16:54 by yCO1Ll7aHtsw
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 ZYXdhzDAy9ZX 2026-09-28 4/200 2026-09-29 16:37 by etmYJ6d2rquH
[考博] 售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急 +3 tqUTOxClQUMF 2026-09-28 3/150 2026-09-29 15:46 by etmYJ6d2rquH
[公派出国] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +3 tqUTOxClQUMF 2026-09-28 3/150 2026-09-29 14:58 by etmYJ6d2rquH
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 GDBe8tDZqE8z 2026-09-28 3/150 2026-09-29 14:30 by etmYJ6d2rquH
[找工作] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +6 IDs3scOF0tjC 2026-09-28 6/300 2026-09-29 14:13 by etmYJ6d2rquH
[公派出国] 售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急 +4 IDs3scOF0tjC 2026-09-28 5/250 2026-09-29 13:50 by etmYJ6d2rquH
[考研] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 ZYXdhzDAy9ZX 2026-09-28 3/150 2026-09-29 06:42 by ZvyPK8n6Nfki
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 tqUTOxClQUMF 2026-09-28 3/150 2026-09-28 23:46 by b8fCuTHqckEt
[考研] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 GDBe8tDZqE8z 2026-09-28 3/150 2026-09-28 23:12 by b8fCuTHqckEt
[找工作] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 IDs3scOF0tjC 2026-09-28 5/250 2026-09-28 22:32 by ez6fGg9abYaj
[考博] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 IDs3scOF0tjC 2026-09-28 6/300 2026-09-28 22:15 by ez6fGg9abYaj
[论文投稿] 售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 CfXuS1rDhLYN 2026-09-28 3/150 2026-09-28 19:08 by 9lS3ad5oOymn
[考研] 售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急 +3 IDs3scOF0tjC 2026-09-28 4/200 2026-09-28 18:51 by 9lS3ad5oOymn
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭