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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 无机/物化 » 无机化学 » 铝还原-硫酸铁铵发滴定钛遇到的问题
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静静行走的鱼

新虫 (初入文坛)

[求助] 铝还原-硫酸铁铵发滴定钛遇到的问题 已有2人参与

我在用铝还原-硫酸铁铵法滴定钛含量时，加铝还原后溶液是灰色的，实验了十几次，但每次总是觉得变色点很不明显，不是像文献中说的红褐色……并且放置一段时间后颜色又会退去。请做过这滴定的朋友能指点下吗？可能是什么原因造成的啊？
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1楼 2013-04-15 16:13:32
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静静行走的鱼

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zhang_yan at 2013-04-16 15:41:58
我不知道你测的是什么样品中的钛，我测过硫酸亚铁中的残钛，是这样做的，称取一定量的样品于300ml锥形瓶中，加入20ml（1+1）盐酸，移入，，用水稀释至约150ml,摇匀，稍加热后，加入1克左右铝片至铁，至反应缓慢后， ...

谢谢你的回答，我做的是硫酸氧钛中的钛含量测定。溶液中含大量硫酸，实验中也加了盐酸才能发现铝片溶解，但我却不明白为什么要加盐酸，因为我认为铝的作用只是是将4+钛还原为3+。还有滴定前一定要加硫酸铵溶液吗？  我关键是找不到明显的变色点。就是在发现红色出现时就停止滴定吗？请问你在滴定时终点颜色是怎么变化的啊？ 呵呵 再次谢谢你了！
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3楼2013-04-17 14:32:57
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zhang_yan

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
静静行走的鱼(houchenxmc代发): 金币+2 2013-04-26 07:55:57
houchenxmc: 回帖置顶 2013-04-26 07:55:59
我不知道你测的是什么样品中的钛，我测过硫酸亚铁中的残钛，是这样做的，称取一定量的样品于300ml锥形瓶中，加入20ml（1+1）盐酸，移入，，用水稀释至约150ml,摇匀，稍加热后，加入1克左右铝片至铁，至反应缓慢后，盖上带有导管的橡皮塞，另一端通入盛有饱和碳酸氢钠的烧杯内，加热煮沸至液面小气泡消失，继续加热5分钟。冷至室温后，取下橡皮塞。加15ml饱和硫酸铵溶液，10ml/L硫氰酸钾溶液，用硫酸铁铵标准溶液迅速滴定至红色出现，即为终点。
注：用饱和碳酸氢钠吸收装置，隔绝空气，以防被还原的钛再次被 氧化
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相逢不饮空归去，洞口桃花也笑人
2楼2013-04-16 15:41:58
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zhang_yan

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 静静行走的鱼 at 2013-04-17 14:32:57
谢谢你的回答，我做的是硫酸氧钛中的钛含量测定。溶液中含大量硫酸，实验中也加了盐酸才能发现铝片溶解，但我却不明白为什么要加盐酸，因为我认为铝的作用只是是将4+钛还原为3+。还有滴定前一定要加硫酸铵溶液吗？ ...

应该是你的硫酸浓度过高了吧，与铝发生钝化了而阻止了酸与铝片进一步反应生成氢气，你实验的具体情况我不太清楚；硫酸铵的问题是可以不加的，我滴定时就没加，但我不知道你的样品有没有影响；至于滴定终点问题，我的滴定终点是突变的，很好看，也许是你的样品中含有其它杂质与硫酸高铁铵反应而影响了你的终点也说不定，我不知道你的样品纯不纯。
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相逢不饮空归去，洞口桃花也笑人
4楼2013-04-17 15:25:59
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静静行走的鱼

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by zhang_yan at 2013-04-17 15:25:59
应该是你的硫酸浓度过高了吧，与铝发生钝化了而阻止了酸与铝片进一步反应生成氢气，你实验的具体情况我不太清楚；硫酸铵的问题是可以不加的，我滴定时就没加，但我不知道你的样品有没有影响；至于滴定终点问题，我 ...

恩，你用的硫酸铁铵浓度是多少啊？还有在用水稀释，并加热煮沸时，不要考虑钛会发生水解吗？
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5楼2013-04-18 14:15:40
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