24小时热门版块排行榜    

查看: 2047  |  回复: 13

静静行走的鱼

新虫 (初入文坛)

[求助] 铝还原-硫酸铁铵发滴定钛遇到的问题 已有2人参与

我在用铝还原-硫酸铁铵法滴定钛含量时,加铝还原后溶液是灰色的,实验了十几次,但每次总是觉得变色点很不明显,不是像文献中说的红褐色……并且放置一段时间后颜色又会退去。请做过这滴定的朋友能指点下吗?可能是什么原因造成的啊?
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhang_yan

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
静静行走的鱼(houchenxmc代发): 金币+2 2013-04-26 07:55:57
houchenxmc: 回帖置顶 2013-04-26 07:55:59
我不知道你测的是什么样品中的钛,我测过硫酸亚铁中的残钛,是这样做的,称取一定量的样品于300ml锥形瓶中,加入20ml(1+1)盐酸,移入,,用水稀释至约150ml,摇匀,稍加热后,加入1克左右铝片至铁,至反应缓慢后,盖上带有导管的橡皮塞,另一端通入盛有饱和碳酸氢钠的烧杯内,加热煮沸至液面小气泡消失,继续加热5分钟。冷至室温后,取下橡皮塞。加15ml饱和硫酸铵溶液,10ml/L硫氰酸钾溶液,用硫酸铁铵标准溶液迅速滴定至红色出现,即为终点。
注:用饱和碳酸氢钠吸收装置,隔绝空气,以防被还原的钛再次被 氧化
相逢不饮空归去,洞口桃花也笑人
2楼2013-04-16 15:41:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

静静行走的鱼

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zhang_yan at 2013-04-16 15:41:58
我不知道你测的是什么样品中的钛,我测过硫酸亚铁中的残钛,是这样做的,称取一定量的样品于300ml锥形瓶中,加入20ml(1+1)盐酸,移入,,用水稀释至约150ml,摇匀,稍加热后,加入1克左右铝片至铁,至反应缓慢后, ...

谢谢你的回答,我做的是硫酸氧钛中的钛含量测定。溶液中含大量硫酸,实验中也加了盐酸才能发现铝片溶解,但我却不明白为什么要加盐酸,因为我认为铝的作用只是是将4+钛还原为3+。还有滴定前一定要加硫酸铵溶液吗?  我关键是找不到明显的变色点。就是在发现红色出现时就停止滴定吗?请问你在滴定时终点颜色是怎么变化的啊? 呵呵 再次谢谢你了!
3楼2013-04-17 14:32:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhang_yan

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 静静行走的鱼 at 2013-04-17 14:32:57
谢谢你的回答,我做的是硫酸氧钛中的钛含量测定。溶液中含大量硫酸,实验中也加了盐酸才能发现铝片溶解,但我却不明白为什么要加盐酸,因为我认为铝的作用只是是将4+钛还原为3+。还有滴定前一定要加硫酸铵溶液吗? ...

应该是你的硫酸浓度过高了吧,与铝发生钝化了而阻止了酸与铝片进一步反应生成氢气,你实验的具体情况我不太清楚;硫酸铵的问题是可以不加的,我滴定时就没加,但我不知道你的样品有没有影响;至于滴定终点问题,我的滴定终点是突变的,很好看,也许是你的样品中含有其它杂质与硫酸高铁铵反应而影响了你的终点也说不定,我不知道你的样品纯不纯。
相逢不饮空归去,洞口桃花也笑人
4楼2013-04-17 15:25:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

静静行走的鱼

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by zhang_yan at 2013-04-17 15:25:59
应该是你的硫酸浓度过高了吧,与铝发生钝化了而阻止了酸与铝片进一步反应生成氢气,你实验的具体情况我不太清楚;硫酸铵的问题是可以不加的,我滴定时就没加,但我不知道你的样品有没有影响;至于滴定终点问题,我 ...

恩,你用的硫酸铁铵浓度是多少啊?还有在用水稀释,并加热煮沸时,不要考虑钛会发生水解吗?
5楼2013-04-18 14:15:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

3110428011

新虫 (初入文坛)

终于成了
6楼2013-04-18 15:36:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhang_yan

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by 静静行走的鱼 at 2013-04-18 14:15:40
恩,你用的硫酸铁铵浓度是多少啊?还有在用水稀释,并加热煮沸时,不要考虑钛会发生水解吗?...

因为我测的是硫酸亚铁里的残钛,并没有加硫酸亚铁铵,而且钛含量很低,并没有钛水解的现象
相逢不饮空归去,洞口桃花也笑人
7楼2013-04-18 17:02:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

静静行走的鱼

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 3110428011 at 2013-04-18 15:36:10
终于成了

成啥了?
8楼2013-04-19 16:47:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

静静行走的鱼

新虫 (初入文坛)

内容已删除
9楼2013-04-25 17:23:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhang_yan

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

内容已删除
相逢不饮空归去,洞口桃花也笑人
10楼2013-04-26 08:25:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 静静行走的鱼 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 什么时候开奖? +4 CrisMessi 2026-08-18 4/200 2026-08-19 00:53 by gatelove
[基金申请] 咱们一起用铁证分析2026国家社科基金中标与否 +7 启萌科技 2026-08-12 27/1350 2026-08-18 21:44 by Noways
[教师之家] 为什么余额宝的年化利率越来越低?主要原因有哪些? +3 瞬息宇宙 2026-08-15 3/150 2026-08-18 21:40 by xiaohuixin
[基金申请] 2027广东省杰青 +3 奶牛小黑 2026-08-15 9/450 2026-08-18 20:09 by 奶牛小黑
[基金申请] 朋友圈看到的 +4 wangzilk 2026-08-18 5/250 2026-08-18 19:25 by wangzilk
[基金申请] 欢迎发来filecode的Mz6后的代码验证其规律 +51 医学老男孩 2026-08-13 110/5500 2026-08-18 19:07 by icerianxia
[基金申请] 明天放榜? +5 Shxjjxjkx 2026-08-18 5/250 2026-08-18 18:14 by -大大大大大-
[基金申请] 时间戳变了,能看出什么问题? +8 基诺咪客 2026-08-17 11/550 2026-08-18 17:13 by 悠然熊猫
[基金申请] 重要消息,中午系统在维护 +9 yuleib84 2026-08-18 10/500 2026-08-18 16:52 by archvillain
[论文投稿] 投稿咨询 +4 wwm09 2026-08-17 6/300 2026-08-18 15:36 by wwm09
[基金申请] 时间戳又变了8-15 +14 archvillain 2026-08-15 26/1300 2026-08-18 13:37 by phantomgost
[基金申请] 快农历七夕节了,轻松一下,男人悄悄话,女施主请不要进来。 +4 Tide man 2026-08-14 5/250 2026-08-18 11:35 by Tide man
[基金申请] 93BebMhtakh前后11位开头都是大写 +4 且听虎啸 2026-08-17 5/250 2026-08-18 00:49 by 蔡棒棒菂
[基金申请] 感觉是下周放榜了 +6 angus9576 2026-08-17 11/550 2026-08-17 23:57 by angus9576
[基金申请] filecode=后面第一个是大写字母 +8 wangze12014 2026-08-14 10/500 2026-08-17 17:05 by xter9665
[精细化工] 招聘 金属平磨液,抛光液研发工程师 +3 小天0311 2026-08-14 3/150 2026-08-16 07:31 by H9PLUS
[基金申请] 各位道友,我要去昆明玩几天,回来见。 +7 Tide man 2026-08-14 8/400 2026-08-15 01:11 by arzu_hma
[基金申请] 不应该看fileCode +7 且听虎啸 2026-08-12 9/450 2026-08-13 14:27 by flydreamws
[基金申请] Filecode 又变了,巨变 +3 WH3796 2026-08-12 4/200 2026-08-13 14:13 by 小木虫6752397
[基金申请] 结合人工智能,周易传统文化,filecode打分制来了,3分以上希望很大。 +3 Tide man 2026-08-12 4/200 2026-08-13 08:35 by ZJTJZ
信息提示
请填处理意见