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sihuanzhiwei

新虫 (小有名气)

[求助] 用气质测甲苯和氯苯检测限下不去怎么办?

我现在用气质检测甲苯和氯苯的标液,甲苯最低检测到几百ng/ml,而氯苯只能到ug/ml,文献里都能测到ng级别的,不知道哪里出了问题,请各位大侠帮我分析一下,谢谢!
我目前使用的条件:
气相:进样口230℃,流速0.5ml/min,不分流,程序升温35℃保持5min,5℃/min至120℃保持10min,再10℃/min至200℃保持5min。色谱柱:HP-5MS。
质谱:离子源温度200℃,离子化能量70eV,SIM扫描,扫描范围m/z35~300,扫描速率2.78。
还有就是质谱自动调谐的时候质谱图上发现有氮气和氧气,含量很大而且比例正好是4:1,怀疑可能进了空气,但是仪器并没有报错,不知道这个对检测有没有影响?
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爱lingling

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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sihuanzhiwei: 金币+10 2013-04-17 11:03:55
漏气会使离子碎片粹灭,楼主的样品最好浓缩下,越接近检测限,结果误差的可能性越大
3楼2013-04-16 09:39:18
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pastorhf2006

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
sihuanzhiwei: 金币+10, 有帮助 2013-04-15 21:21:26
个人感觉这个气相条件不太好,如果只是分离甲苯和氯苯的话,柱温用等度的就可以了吧。梯度柱温对峰型也有一定的影响。至于检测限高于平常水平,不知道是不是机器噪音太高了。发个图可能更利于判断
高山仰止、景行行止
2楼2013-04-15 16:22:33
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