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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 用气质测甲苯和氯苯检测限下不去怎么办？
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sihuanzhiwei

新虫 (小有名气)

[求助] 用气质测甲苯和氯苯检测限下不去怎么办？

我现在用气质检测甲苯和氯苯的标液，甲苯最低检测到几百ng/ml，而氯苯只能到ug/ml，文献里都能测到ng级别的，不知道哪里出了问题，请各位大侠帮我分析一下，谢谢！
我目前使用的条件：
气相：进样口230℃，流速0.5ml/min，不分流，程序升温35℃保持5min，5℃/min至120℃保持10min，再10℃/min至200℃保持5min。色谱柱：HP-5MS。
质谱：离子源温度200℃，离子化能量70eV，SIM扫描，扫描范围m/z35~300，扫描速率2.78。
还有就是质谱自动调谐的时候质谱图上发现有氮气和氧气，含量很大而且比例正好是4：1，怀疑可能进了空气，但是仪器并没有报错，不知道这个对检测有没有影响？
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1楼 2013-04-15 08:57:22
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pastorhf2006

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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sihuanzhiwei: 金币+10, ★有帮助 2013-04-15 21:21:26
个人感觉这个气相条件不太好，如果只是分离甲苯和氯苯的话，柱温用等度的就可以了吧。梯度柱温对峰型也有一定的影响。至于检测限高于平常水平，不知道是不是机器噪音太高了。发个图可能更利于判断
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高山仰止、景行行止
2楼2013-04-15 16:22:33
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爱lingling

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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sihuanzhiwei: 金币+10 2013-04-17 11:03:55
漏气会使离子碎片粹灭，楼主的样品最好浓缩下，越接近检测限，结果误差的可能性越大
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3楼2013-04-16 09:39:18
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