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melodybusy

木虫 (著名写手)


[交流] 这样算团聚了吗 石墨烯 水合肼

昨天想试试水合肼还原做点石墨烯。。

自己原先制备的氧化石墨, 浓度是0.1mg/ml,100ml , 500w超声1h, 然后滴加0.08g水合肼,还有1.56g的氨水。 95℃回流1h。是参考nature上的, 质量比大约 7:10的那篇。

反应完了以后整个溶液是黑色的(很均匀,不透光),上面一层还漂了少量东西,我用滤网把它们刮掉以后想过滤来着, 发现过滤了基本上黑色溶液都下去了,滤液是黑色的。 那如果要离心的话 转速最好多少啊?

后来大家建议我去离心,但是我没去离心。就试了试把溶液水浴加热,氨水就会挥发出去。 在加热的过程中发现溶液里这样的黑色絮状物体。
这些是石墨烯吗?还是发生了团聚的?


IMG_2997.JPG



IMG_2998.JPG

[ Last edited by melodybusy on 2013-4-14 at 14:46 ]
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melodybusy

木虫 (著名写手)


引用回帖:
2楼: Originally posted by captainsun at 2013-04-14 15:34:06
肯定算是。

嗯,那漂在岁上面的是什么
3楼2013-04-14 15:47:21
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captainsun

木虫 (正式写手)


★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
ant_512: 金币+1, 奖励! 2013-04-15 09:12:53
引用回帖:
3楼: Originally posted by melodybusy at 2013-04-14 16:47:21
嗯,那漂在岁上面的是什么...

沉下去的是还原后的氧化石墨烯,漂起来的也是。只能说是这些团聚体的结构和密度在团聚过程中不一样,导致有沉有浮~~~ ,时间久了,估计都会沉下去
4楼2013-04-14 18:49:14
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melodybusy

木虫 (著名写手)


引用回帖:
4楼: Originally posted by captainsun at 2013-04-14 18:49:14
沉下去的是还原后的氧化石墨烯,漂起来的也是。只能说是这些团聚体的结构和密度在团聚过程中不一样,导致有沉有浮~~~ ,时间久了,估计都会沉下去...

那 当初制备成黑色 不透光的溶液的时候就要离心是吗??过滤根本得不到呢
5楼2013-04-14 19:42:15
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attack114

金虫 (小有名气)


★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
ant_512: 回帖置顶 2013-04-15 09:12:32
ant_512: 金币+1, 奖励! 2013-04-15 09:13:00
漏下去只不过是因为氧化石墨有尺寸大小,在你的滤纸孔径以下的当然就漏过去了。还有那沉淀物叫还原氧化石墨,肯定是团聚了,严格意义上从氧化还原得到的都不是石墨烯,虽然很多文献没有区分这么细。能不能用要看你想要达到什么目的。
6楼2013-04-14 19:47:03
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