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melodybusy

木虫 (著名写手)


[交流] 这样算团聚了吗 石墨烯 水合肼

昨天想试试水合肼还原做点石墨烯。。

自己原先制备的氧化石墨, 浓度是0.1mg/ml,100ml , 500w超声1h, 然后滴加0.08g水合肼,还有1.56g的氨水。 95℃回流1h。是参考nature上的, 质量比大约 7:10的那篇。

反应完了以后整个溶液是黑色的(很均匀,不透光),上面一层还漂了少量东西,我用滤网把它们刮掉以后想过滤来着, 发现过滤了基本上黑色溶液都下去了,滤液是黑色的。 那如果要离心的话 转速最好多少啊?

后来大家建议我去离心,但是我没去离心。就试了试把溶液水浴加热,氨水就会挥发出去。 在加热的过程中发现溶液里这样的黑色絮状物体。
这些是石墨烯吗?还是发生了团聚的?


IMG_2997.JPG



IMG_2998.JPG

[ Last edited by melodybusy on 2013-4-14 at 14:46 ]
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melodybusy: 金币+3 2013-04-15 09:04:59
引用回帖:
5楼: Originally posted by melodybusy at 2013-04-14 19:42:15
那 当初制备成黑色 不透光的溶液的时候就要离心是吗??过滤根本得不到呢...

过滤不行,石墨烯都让你过滤掉了,得到的当然就没有石墨烯了。
离心只是为了加速沉降,放置一段时间,也是管用的。但效果上有区别。
7楼2013-04-15 08:04:53
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melodybusy

木虫 (著名写手)


引用回帖:
17楼: Originally posted by abenxinxin at 2015-12-04 13:36:05
师兄,您好,想问问您这分散均匀的石墨烯溶液是怎么制备的?还望师兄不吝赐教~~...

我是女的……………………

是用联氨还原的呢!有文献
18楼2015-12-08 22:07:17
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普通回帖

captainsun

木虫 (正式写手)


肯定算是。
2楼2013-04-14 15:34:06
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melodybusy

木虫 (著名写手)


引用回帖:
2楼: Originally posted by captainsun at 2013-04-14 15:34:06
肯定算是。

嗯,那漂在岁上面的是什么
3楼2013-04-14 15:47:21
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captainsun

木虫 (正式写手)


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小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
ant_512: 金币+1, 奖励! 2013-04-15 09:12:53
引用回帖:
3楼: Originally posted by melodybusy at 2013-04-14 16:47:21
嗯,那漂在岁上面的是什么...

沉下去的是还原后的氧化石墨烯,漂起来的也是。只能说是这些团聚体的结构和密度在团聚过程中不一样,导致有沉有浮~~~ ,时间久了,估计都会沉下去
4楼2013-04-14 18:49:14
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melodybusy

木虫 (著名写手)


引用回帖:
4楼: Originally posted by captainsun at 2013-04-14 18:49:14
沉下去的是还原后的氧化石墨烯,漂起来的也是。只能说是这些团聚体的结构和密度在团聚过程中不一样,导致有沉有浮~~~ ,时间久了,估计都会沉下去...

那 当初制备成黑色 不透光的溶液的时候就要离心是吗??过滤根本得不到呢
5楼2013-04-14 19:42:15
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attack114

金虫 (小有名气)


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ant_512: 回帖置顶 2013-04-15 09:12:32
ant_512: 金币+1, 奖励! 2013-04-15 09:13:00
漏下去只不过是因为氧化石墨有尺寸大小,在你的滤纸孔径以下的当然就漏过去了。还有那沉淀物叫还原氧化石墨,肯定是团聚了,严格意义上从氧化还原得到的都不是石墨烯,虽然很多文献没有区分这么细。能不能用要看你想要达到什么目的。
6楼2013-04-14 19:47:03
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melodybusy

木虫 (著名写手)


引用回帖:
7楼: Originally posted by yuquanyao at 2013-04-15 08:04:53
过滤不行,石墨烯都让你过滤掉了,得到的当然就没有石墨烯了。
离心只是为了加速沉降,放置一段时间,也是管用的。但效果上有区别。...

非常感谢!终于知道怎么弄了,今天就重新做
8楼2013-04-15 09:05:19
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melodybusy

木虫 (著名写手)


引用回帖:
7楼: Originally posted by yuquanyao at 2013-04-15 08:04:53
过滤不行,石墨烯都让你过滤掉了,得到的当然就没有石墨烯了。
离心只是为了加速沉降,放置一段时间,也是管用的。但效果上有区别。...

我在还原石墨烯之后溶液里有氨水啊,离心之前要去除吗??
9楼2013-04-15 18:58:14
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赤那金

铜虫 (小有名气)


★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
是不是石墨烯是不是有点太武断了?没有你氧化石墨的指标和氧化石墨的分析就做决定,劝楼主三思。
10楼2013-04-15 19:48:02
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
9楼: Originally posted by melodybusy at 2013-04-15 18:58:14
我在还原石墨烯之后溶液里有氨水啊,离心之前要去除吗??...

不需要吧,要不能稳定吗?
我也不是很确定。
11楼2013-04-15 20:02:07
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melodybusy

木虫 (著名写手)


引用回帖:
11楼: Originally posted by yuquanyao at 2013-04-15 20:02:07
不需要吧,要不能稳定吗?
我也不是很确定。...

我刚刚去9000转离心了 40min,只离心下来一点点。。。崩溃了都。。。。给你看,离心管壁上只有一点点,剩下的溶液还是黑色不透明状。。我发个照片你看下,

IMG_3018.JPG



IMG_3019.JPG

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12楼2013-04-15 21:35:04
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
12楼: Originally posted by melodybusy at 2013-04-15 21:35:04
我刚刚去9000转离心了 40min,只离心下来一点点。。。崩溃了都。。。。给你看,离心管壁上只有一点点,剩下的溶液还是黑色不透明状。。我发个照片你看下,

IMG_3018.JPG

IMG_3019.JPG
...

哦,我可能没有搞懂,你实验是什么目的呢?是得到石墨烯吗?
那就过滤吧。
离心之后,溶液还是黑乎乎的,说明溶液是稳定的。
13楼2013-04-15 21:49:12
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melodybusy

木虫 (著名写手)


引用回帖:
13楼: Originally posted by yuquanyao at 2013-04-15 21:49:12
哦,我可能没有搞懂,你实验是什么目的呢?是得到石墨烯吗?
那就过滤吧。
离心之后,溶液还是黑乎乎的,说明溶液是稳定的。...

是的呢!我想得到石墨烯 ,我刚开始发帖的时候那2张图,石墨烯团聚了,能很好地过滤。。不过没团聚的这个溶液 不哈离心也不好过滤啊,过滤直接就过滤到滤液里了
14楼2013-04-15 22:04:36
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usazxl

银虫 (小有名气)


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melodybusy: 金币+5 2013-04-16 11:58:57
这样得到的石墨烯肯定会很少,你用石墨制得氧化石墨,然后再还原,中间肯定会有损失,这种方法使用的石墨原材料本身就少,制得的石墨烯肯定不会太多。而且你用这种方法制得的石墨烯肯定会团聚,严格意义上将不能称之为石墨烯。相当于你转了个圈又回到原地,用粉体的石墨制得了超细的石墨。
15楼2013-04-16 10:17:22
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melodybusy

木虫 (著名写手)


引用回帖:
15楼: Originally posted by usazxl at 2013-04-16 10:17:22
这样得到的石墨烯肯定会很少,你用石墨制得氧化石墨,然后再还原,中间肯定会有损失,这种方法使用的石墨原材料本身就少,制得的石墨烯肯定不会太多。而且你用这种方法制得的石墨烯肯定会团聚,严格意义上将不能称之 ...

谢谢!我准备用 N2保护 热处理 膨化处理,多少度?有参考的文献
16楼2013-04-16 12:05:19
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abenxinxin

金虫 (小有名气)


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送红花一朵
引用回帖:
12楼: Originally posted by melodybusy at 2013-04-15 21:35:04
我刚刚去9000转离心了 40min,只离心下来一点点。。。崩溃了都。。。。给你看,离心管壁上只有一点点,剩下的溶液还是黑色不透明状。。我发个照片你看下,

IMG_3018.JPG

IMG_3019.JPG
...

师兄,您好,想问问您这分散均匀的石墨烯溶液是怎么制备的?还望师兄不吝赐教~~
17楼2015-12-04 13:36:05
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1508197917

银虫 (小有名气)


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小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
楼主,刚还原完是均匀分散的,过一段时间出现了团聚?
19楼2016-08-02 15:49:33
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ycrrrr

新虫 (初入文坛)


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楼主你好  我也用水合肼还原  做出来的溶液却是团聚的  请问你这个均一的是怎么做出来的

发自小木虫IOS客户端
20楼2018-12-01 20:58:51
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吃脑子的虫子

铜虫 (小有名气)


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引用回帖:
3楼: Originally posted by melodybusy at 2013-04-14 15:47:21
嗯,那漂在岁上面的是什么...

那篇文献里提到了,在还原过程中,溶液与空气之间接触的气液界面,会产生团聚,解决办法是——在溶液中加入不溶于水的液体(矿物油),就可以改善这种情况。
21楼2019-11-05 17:10:42
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22楼2021-04-24 10:11:08
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