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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 复合材料 » 交流互助 » 这样算团聚了吗 石墨烯 水合肼
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melodybusy

木虫 (著名写手)

[交流] 这样算团聚了吗 石墨烯 水合肼

昨天想试试水合肼还原做点石墨烯。。

自己原先制备的氧化石墨， 浓度是0.1mg/ml，100ml ， 500w超声1h， 然后滴加0.08g水合肼，还有1.56g的氨水。 95℃回流1h。是参考nature上的， 质量比大约 7:10的那篇。

反应完了以后整个溶液是黑色的（很均匀，不透光），上面一层还漂了少量东西，我用滤网把它们刮掉以后想过滤来着， 发现过滤了基本上黑色溶液都下去了，滤液是黑色的。 那如果要离心的话 转速最好多少啊？

后来大家建议我去离心，但是我没去离心。就试了试把溶液水浴加热，氨水就会挥发出去。 在加热的过程中发现溶液里这样的黑色絮状物体。
这些是石墨烯吗？还是发生了团聚的？


IMG_2997.JPG



IMG_2998.JPG

[ Last edited by melodybusy on 2013-4-14 at 14:46 ]
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1楼 2013-04-14 14:42:46
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yuquanyao

荣誉版主 (知名作家)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
melodybusy: 金币+3 2013-04-15 09:04:59
引用回帖:
5楼: Originally posted by melodybusy at 2013-04-14 19:42:15
那 当初制备成黑色 不透光的溶液的时候就要离心是吗？？过滤根本得不到呢...

过滤不行，石墨烯都让你过滤掉了，得到的当然就没有石墨烯了。
离心只是为了加速沉降，放置一段时间，也是管用的。但效果上有区别。
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7楼2013-04-15 08:04:53
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melodybusy

木虫 (著名写手)
引用回帖:
17楼: Originally posted by abenxinxin at 2015-12-04 13:36:05
师兄，您好，想问问您这分散均匀的石墨烯溶液是怎么制备的？还望师兄不吝赐教～～...

我是女的……………………

是用联氨还原的呢！有文献
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18楼2015-12-08 22:07:17
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普通回帖

captainsun

木虫 (正式写手)
肯定算是。
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2楼2013-04-14 15:34:06
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melodybusy

木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by captainsun at 2013-04-14 15:34:06
肯定算是。

嗯，那漂在岁上面的是什么
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3楼2013-04-14 15:47:21
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captainsun

木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
ant_512: 金币+1, 奖励！ 2013-04-15 09:12:53
引用回帖:
3楼: Originally posted by melodybusy at 2013-04-14 16:47:21
嗯，那漂在岁上面的是什么...

沉下去的是还原后的氧化石墨烯，漂起来的也是。只能说是这些团聚体的结构和密度在团聚过程中不一样，导致有沉有浮~~~ ，时间久了，估计都会沉下去
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4楼2013-04-14 18:49:14
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melodybusy

木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by captainsun at 2013-04-14 18:49:14
沉下去的是还原后的氧化石墨烯，漂起来的也是。只能说是这些团聚体的结构和密度在团聚过程中不一样，导致有沉有浮~~~ ，时间久了，估计都会沉下去...

那 当初制备成黑色 不透光的溶液的时候就要离心是吗？？过滤根本得不到呢
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5楼2013-04-14 19:42:15
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attack114

金虫 (小有名气)
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ant_512: 回帖置顶 2013-04-15 09:12:32
ant_512: 金币+1, 奖励！ 2013-04-15 09:13:00
漏下去只不过是因为氧化石墨有尺寸大小，在你的滤纸孔径以下的当然就漏过去了。还有那沉淀物叫还原氧化石墨，肯定是团聚了，严格意义上从氧化还原得到的都不是石墨烯，虽然很多文献没有区分这么细。能不能用要看你想要达到什么目的。
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6楼2013-04-14 19:47:03
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melodybusy

木虫 (著名写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by yuquanyao at 2013-04-15 08:04:53
过滤不行，石墨烯都让你过滤掉了，得到的当然就没有石墨烯了。
离心只是为了加速沉降，放置一段时间，也是管用的。但效果上有区别。...

非常感谢！终于知道怎么弄了，今天就重新做
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8楼2013-04-15 09:05:19
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melodybusy

木虫 (著名写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by yuquanyao at 2013-04-15 08:04:53
过滤不行，石墨烯都让你过滤掉了，得到的当然就没有石墨烯了。
离心只是为了加速沉降，放置一段时间，也是管用的。但效果上有区别。...

我在还原石墨烯之后溶液里有氨水啊，离心之前要去除吗？？
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9楼2013-04-15 18:58:14
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赤那金

铜虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
是不是石墨烯是不是有点太武断了？没有你氧化石墨的指标和氧化石墨的分析就做决定，劝楼主三思。
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10楼2013-04-15 19:48:02
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yuquanyao

荣誉版主 (知名作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
9楼: Originally posted by melodybusy at 2013-04-15 18:58:14
我在还原石墨烯之后溶液里有氨水啊，离心之前要去除吗？？...

不需要吧，要不能稳定吗？
我也不是很确定。
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11楼2013-04-15 20:02:07
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melodybusy

木虫 (著名写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by yuquanyao at 2013-04-15 20:02:07
不需要吧，要不能稳定吗？
我也不是很确定。...

我刚刚去9000转离心了 40min，只离心下来一点点。。。崩溃了都。。。。给你看，离心管壁上只有一点点，剩下的溶液还是黑色不透明状。。我发个照片你看下，

IMG_3018.JPG



IMG_3019.JPG
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abenxinxin
12楼2013-04-15 21:35:04
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yuquanyao

荣誉版主 (知名作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
12楼: Originally posted by melodybusy at 2013-04-15 21:35:04
我刚刚去9000转离心了 40min，只离心下来一点点。。。崩溃了都。。。。给你看，离心管壁上只有一点点，剩下的溶液还是黑色不透明状。。我发个照片你看下，

IMG_3018.JPG

IMG_3019.JPG
...

哦，我可能没有搞懂，你实验是什么目的呢？是得到石墨烯吗？
那就过滤吧。
离心之后，溶液还是黑乎乎的，说明溶液是稳定的。
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13楼2013-04-15 21:49:12
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melodybusy

木虫 (著名写手)
引用回帖:
13楼: Originally posted by yuquanyao at 2013-04-15 21:49:12
哦，我可能没有搞懂，你实验是什么目的呢？是得到石墨烯吗？
那就过滤吧。
离心之后，溶液还是黑乎乎的，说明溶液是稳定的。...

是的呢！我想得到石墨烯 ，我刚开始发帖的时候那2张图，石墨烯团聚了，能很好地过滤。。不过没团聚的这个溶液 不哈离心也不好过滤啊，过滤直接就过滤到滤液里了
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14楼2013-04-15 22:04:36
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usazxl

银虫 (小有名气)
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melodybusy: 金币+5 2013-04-16 11:58:57
这样得到的石墨烯肯定会很少，你用石墨制得氧化石墨，然后再还原，中间肯定会有损失，这种方法使用的石墨原材料本身就少，制得的石墨烯肯定不会太多。而且你用这种方法制得的石墨烯肯定会团聚，严格意义上将不能称之为石墨烯。相当于你转了个圈又回到原地，用粉体的石墨制得了超细的石墨。
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15楼2013-04-16 10:17:22
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melodybusy

木虫 (著名写手)
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15楼: Originally posted by usazxl at 2013-04-16 10:17:22
这样得到的石墨烯肯定会很少，你用石墨制得氧化石墨，然后再还原，中间肯定会有损失，这种方法使用的石墨原材料本身就少，制得的石墨烯肯定不会太多。而且你用这种方法制得的石墨烯肯定会团聚，严格意义上将不能称之 ...

谢谢！我准备用 N2保护 热处理 膨化处理，多少度？有参考的文献
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16楼2013-04-16 12:05:19
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abenxinxin

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
送红花一朵
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12楼: Originally posted by melodybusy at 2013-04-15 21:35:04
我刚刚去9000转离心了 40min，只离心下来一点点。。。崩溃了都。。。。给你看，离心管壁上只有一点点，剩下的溶液还是黑色不透明状。。我发个照片你看下，

IMG_3018.JPG

IMG_3019.JPG
...

师兄，您好，想问问您这分散均匀的石墨烯溶液是怎么制备的？还望师兄不吝赐教～～
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17楼2015-12-04 13:36:05
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1508197917

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
楼主，刚还原完是均匀分散的，过一段时间出现了团聚？
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19楼2016-08-02 15:49:33
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ycrrrr

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
楼主你好  我也用水合肼还原  做出来的溶液却是团聚的  请问你这个均一的是怎么做出来的

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20楼2018-12-01 20:58:51
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吃脑子的虫子

铜虫 (小有名气)
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3楼: Originally posted by melodybusy at 2013-04-14 15:47:21
嗯，那漂在岁上面的是什么...

那篇文献里提到了，在还原过程中，溶液与空气之间接触的气液界面，会产生团聚，解决办法是——在溶液中加入不溶于水的液体（矿物油），就可以改善这种情况。
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21楼2019-11-05 17:10:42
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AHWJ_JG

禁虫
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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22楼2021-04-24 10:11:08
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