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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【请教】水合肼还原的石墨烯，如何分离？
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cidly

至尊木虫 (正式写手)

[交流] 【请教】水合肼还原的石墨烯，如何分离？

如题，水合肼还原GO24小时后，如何分离？我试过用布氏漏斗，但是发现石墨烯都在滤纸上了，不好刮下来，用微孔滤膜，我过滤400ml，需要一天时间才能过滤和洗涤完。。。。请问各位用的什么好方法？
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1楼2010-12-04 13:37:40
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cidly

至尊木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by bingruo at 2010-12-09 23:49:37:
还原之后应该很好过滤啊，石墨烯都飘在水面上，石墨烯不亲水的。

石墨烯会漂在水面上？你到底做过没有，别乱说啊，反正我的是没漂在水面上--
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14楼2010-12-12 18:21:53
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ericinzhou

新虫 (初入文坛)
楼主还原过程中有没有加保护剂？没加保护剂的话还原后石墨烯是高疏水的，黑色片状沉淀。或者楼主参考的文献是Li Dan 08年发在nature nanotechnology上的那篇？我用他这种方法做不出水溶性的石墨烯。楼主可否告知
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15楼2010-12-14 23:13:24
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learn1986

木虫 (著名写手)
去年我合成的时候是飘在液体上面，但是最近做总是均匀分散在液体中，不知道为什么呢？所以我也想请问下各位。
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18楼2010-12-15 12:21:07
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cidly

至尊木虫 (正式写手)
怎么没高手啊
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2楼2010-12-04 15:35:49
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catalyst1653

金虫 (小有名气)
透析
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3楼2010-12-04 16:16:42
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cidly

至尊木虫 (正式写手)
大家都怎么处理的这个步骤？
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4楼2010-12-04 19:00:30
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yangguanbing

铁杆木虫 (正式写手)
团聚状，很好过滤的，你再试试看
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5楼2010-12-05 08:42:09
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cidly

至尊木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by yangguanbing at 2010-12-05 08:42:09:
团聚状，很好过滤的，你再试试看

你用什么过滤装置过滤？
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6楼2010-12-05 09:22:34
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ceciwu

木虫 (小有名气)
me too, 想知道怎么分离的
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7楼2010-12-05 10:12:50
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cwusjtu

铁杆木虫 (正式写手)

离心

高速离心（1000转以上）
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8楼2010-12-05 10:20:48
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cidly

至尊木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by cwusjtu at 2010-12-05 10:20:48:
高速离心（1000转以上）

离心损失太大了吧，我试过10000转，基本不沉淀。
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9楼2010-12-05 11:07:22
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cwusjtu

铁杆木虫 (正式写手)

离心

cidly(金币+2): 2010-12-05 15:15:51
过滤不行就离心。实在不行，你加点酸，酸性条件容易离心，还原后容易离心的，我不清楚你还原程度。
制备氧化石墨烯时候，不是高锰酸钾越多越好，一般对石墨粉，5就可以聊
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10楼2010-12-05 12:03:47
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bingruo

银虫 (初入文坛)
还原之后应该很好过滤啊，石墨烯都飘在水面上，石墨烯不亲水的。
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11楼2010-12-09 23:49:37
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dazhi7758

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by cwusjtu at 2010-12-05 12:03:47:
过滤不行就离心。实在不行，你加点酸，酸性条件容易离心，还原后容易离心的，我不清楚你还原程度。
制备氧化石墨烯时候，不是高锰酸钾越多越好，一般对石墨粉，5就可以聊

请问高锰酸钾影响什么啊？5是什么单位？能推荐一篇文献吗？谢谢了，呵呵
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12楼2010-12-10 08:47:26
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lyuser2008

金虫 (小有名气)
我也是没有办法过滤，那个1000转也不是澄清的，而且离心损失好大的
过滤，一般滤纸，全部给抽下去了，剩下的寥寥无几了，
我用的GO水溶液的浓度是1mg/ml，不知道是不是浓度太低了，还原的产物太少了，反正一般慢速的滤纸过滤，就全抽下去了，请教高手的指点啦，
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13楼2010-12-12 17:21:11
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dazhi7758

至尊木虫 (著名写手)
cidly(金币+1):我也是这么做的 2010-12-15 15:02:21
我也是过滤，过滤了以后超声，得到的有一部分沉淀，一部分分散在水中

不知道这样行不行，也没有很好的办法。
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16楼2010-12-15 10:02:55
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nirlord

银虫 (小有名气)
滤膜直接过滤，速度还可以的。
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17楼2010-12-15 11:15:31
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cidly

至尊木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by ericinzhou at 2010-12-14 23:13:24:
楼主还原过程中有没有加保护剂？没加保护剂的话还原后石墨烯是高疏水的，黑色片状沉淀。或者楼主参考的文献是Li Dan 08年发在nature nanotechnology上的那篇？我用他这种方法做不出水溶性的石墨烯。楼主可否告知

不是，我是参考Ruoff的一篇文章做的。没加保护剂
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19楼2010-12-15 15:02:01
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木子周

金虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
还原以后的石墨烯是漂在水面上的，反正在水中是一种絮凝的状态，抽滤的速度比较慢
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20楼2011-12-17 09:59:21
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lchpy

木虫 (职业作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
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19楼: Originally posted by cidly at 2010-12-15 16:02:01:
不是，我是参考Ruoff的一篇文章做的。没加保护剂

你用的微孔的滤纸是多大的啊, 用稍微大一点的, 然后把漏斗接口的地方涂一层真空脂.  还可以的 我还原之后抽滤都相当快的 不知道你的为什么很慢
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21楼2011-12-17 10:46:31
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douyuanyun

金虫 (正式写手)
离心啊，只有这个办法
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22楼2012-04-11 15:32:10
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riluo

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我加了盐，很快就沉淀出来了，很好抽了，用水多洗几遍。。
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23楼2012-04-17 16:38:50
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能丫

铁杆木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
还原后不就生成沉淀了吗？还不好分离？文献里说直接分离很容易啊。
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24楼2012-04-17 17:18:27
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想念紫叶李

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
1962393楼: Originally posted by riluo at 2012-04-17 16:38:50
我加了盐，很快就沉淀出来了，很好抽了，用水多洗几遍。。

请问加什么盐啊？我还原之后得到的上层溶液是黑色的，离心不管用，放置一个月都不沉淀
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25楼2012-07-09 18:57:27
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riluo

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
1970124楼: Originally posted by 想念紫叶李 at 2012-07-09 18:57:27
请问加什么盐啊？我还原之后得到的上层溶液是黑色的，离心不管用，放置一个月都不沉淀...

我加的是硝酸钠。。。文献上都加氯化钠。。。
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26楼2012-07-10 09:12:37
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想念紫叶李

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
1970160楼: Originally posted by riluo at 2012-07-10 09:12:37
我加的是硝酸钠。。。文献上都加氯化钠。。。...

这样啊~那我这两天也试下~谢谢啦~
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27楼2012-07-10 19:06:58
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前方到站

铜虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
10楼: Originally posted by cwusjtu at 2010-12-05 12:03:47
过滤不行就离心。实在不行，你加点酸，酸性条件容易离心，还原后容易离心的，我不清楚你还原程度。
制备氧化石墨烯时候，不是高锰酸钾越多越好，一般对石墨粉，5就可以聊

麻烦指导一下，是在还原了的氧化石墨烯中加点酸，然后离心吗？你做过没？
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28楼2013-04-25 21:31:58
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cmglt

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
27楼: Originally posted by 想念紫叶李 at 2012-07-10 19:06:58
这样啊~那我这两天也试下~谢谢啦~...

请问楼主，加盐之后有沉淀吗
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29楼2013-12-10 21:28:56
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cmglt

新虫 (小有名气)
引用回帖:
26楼: Originally posted by riluo at 2012-07-10 09:12:37
我加的是硝酸钠。。。文献上都加氯化钠。。。...

原理是什么，请教一下
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30楼2013-12-10 21:29:27
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smbz-fdbx

铁虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
14楼: Originally posted by cidly at 2010-12-12 18:21:53
石墨烯会漂在水面上？你到底做过没有，别乱说啊，反正我的是没漂在水面上--...

是楼主做错了，别人才是对的。。。
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31楼2015-01-06 18:34:28
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tb_布谷鸟

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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23楼: Originally posted by riluo at 2012-04-17 16:38:50
我加了盐，很快就沉淀出来了，很好抽了，用水多洗几遍。。

请问楼主，你加盐沉淀后，有没有和正常抽滤的石墨烯结构做过对比呢
，有没有加盐沉淀的相关文献，推荐一下啊。
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32楼2016-01-03 17:26:56
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xuzhixiao

铁杆木虫 (著名写手)
★
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还原后有两种情况：1，rGO直接团聚了，很容易分离，过滤就行；2，rGO很好的分散在水里，这个很少有人能做到，Dan Li报道过，重复性很难，这个离心，冷冻干燥或者加沉淀剂。
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33楼2016-01-03 19:11:43
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小鼻子

铁虫 (初入文坛)
★
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引用回帖:
33楼: Originally posted by xuzhixiao at 2016-01-03 19:11:43
还原后有两种情况：1，rGO直接团聚了，很容易分离，过滤就行；2，rGO很好的分散在水里，这个很少有人能做到，Dan Li报道过，重复性很难，这个离心，冷冻干燥或者加沉淀剂。

你好，我做的就是第二种情况，rGO分散在水里，但是12000转离心2个小时都没沉淀，请问是怎么回事？
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34楼2016-10-30 19:13:44
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Howard铭

新虫 (初入文坛)
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34楼: Originally posted by 小鼻子 at 2016-10-30 19:13:44
你好，我做的就是第二种情况，rGO分散在水里，但是12000转离心2个小时都没沉淀，请问是怎么回事？...

我也是这样的情况。离心不下来
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35楼2018-07-10 10:18:09
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chenxihui3

新虫 (初入文坛)
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楼主最后是用什么方法分离的呀，我用滤膜石墨烯黏在滤膜上了
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36楼2018-07-12 10:40:32
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15706422326

新虫 (初入文坛)
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34楼: Originally posted by 小鼻子 at 2016-10-30 19:13:44
你好，我做的就是第二种情况，rGO分散在水里，但是12000转离心2个小时都没沉淀，请问是怎么回事？...

你好，请问你这个最后是怎么处理的？我也是按照Dan Li这个做的，抽滤特别慢，抽滤之后的膜并不是水凝胶膜，特别容易散开
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37楼2019-10-15 10:36:48
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吃脑子的虫子

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19楼: Originally posted by cidly at 2010-12-15 15:02:01
不是，我是参考Ruoff的一篇文章做的。没加保护剂...

我看了他说的那篇文献，里面加了氨水作为保护剂。楼主抽滤石墨烯用的什么滤膜啊？
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38楼2019-11-05 16:55:46
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吃脑子的虫子

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33楼: Originally posted by xuzhixiao at 2016-01-03 19:11:43
还原后有两种情况：1，rGO直接团聚了，很容易分离，过滤就行；2，rGO很好的分散在水里，这个很少有人能做到，Dan Li报道过，重复性很难，这个离心，冷冻干燥或者加沉淀剂。

Dan Li报道的方法，我近期准备试一下，不知道能不能行。
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39楼2019-11-05 17:00:34
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吃脑子的虫子

铜虫 (小有名气)
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37楼: Originally posted by 15706422326 at 2019-10-15 10:36:48
你好，请问你这个最后是怎么处理的？我也是按照Dan Li这个做的，抽滤特别慢，抽滤之后的膜并不是水凝胶膜，特别容易散开...

是不是还原后的溶液里已经生成团聚了？你是按照他推荐的水合肼用量加的吗？
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40楼2019-11-05 17:02:37
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15706422326

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40楼: Originally posted by 吃脑子的虫子 at 2019-11-05 17:02:37
是不是还原后的溶液里已经生成团聚了？你是按照他推荐的水合肼用量加的吗？...

我用的水合肼要比文献里浓度小一倍，抽成膜了
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41楼2019-11-09 16:54:35
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