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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 用11-MUA 合成AuNCs 求助
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ldln2hfj

金虫 (正式写手)

[交流] 用11-MUA 合成AuNCs 求助

各位,小弟最近参考Synthesis of Highly Fluorescent Gold Nanoparticles for Sensing Mercury(II)
Chih-Ching Huang, Zusing Yang, Kun-Hong Lee, and Huan-Tsung Chang,德国应化上的,用THPC还原生成Au NPs这一步对了,可是后面用11-MUA(巯基十一酸)来侵蚀形成luminescence Au NCs的时候，发现里面有晶体析出, 我想在这里请教两个问题:
1  这个晶体是不是11-MUA在温度低的时候析出的，文献中说的是室温下反应，我也是的，是不是昨天重庆的温度低于25度，导致析出的？
2  我用10KD的超滤管来离心的时候，发现只能离下去少量的液体，上面还有很多的溶液，有很重的巯基味道，我用的是6000rpm，40min，参考yan xiuping 老师在BB上的一个工作.   是不是转速不够?
还有我用的是1.5mL的超滤管,因为我们实验室的大离心机坏掉了,用大的离心管没法离心
我用透析来出去多余的11-MUA行不?最后能不能冷冻干燥得到固体呢?因为有些纳米颗粒是无法得到固体的.
请各位给点建议,指正!
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1楼2013-04-13 09:24:29
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283690543

木虫 (小有名气)
★
ldln2hfj(金币+1): 谢谢参与
你用多少MUA啊都能闻到巯基味，我一般都几mM 几微升得用，还有MUA咋能析出呢
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2楼2013-04-13 14:42:43
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hxl4054

铁杆木虫 (知名作家)
★
ldln2hfj(金币+1): 谢谢参与
祝福楼主试验成功，顺领金币
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4楼2013-04-13 15:40:45
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124685887

至尊木虫 (职业作家)
★
ldln2hfj(金币+1): 谢谢参与
既然找到参考的方法了，就按照那个方法来做，随意改变条件这个属于科学探索，精神可嘉，但是要费很多事
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6楼2013-04-13 16:07:51
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落花剑雨

木虫之王 (文学泰斗)
★
ldln2hfj(金币+1): 谢谢参与
顶顶~~~
祝福祝福
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11楼2013-04-13 19:32:34
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sally208

专家顾问 (著名写手)
★
ldln2hfj(金币+1): 谢谢参与
离心转速可以适当增加，通过这种方法是可以除去多余的MUA的。文献中只给出RPM值的话参考意义不大，不同离心机的rotator的尺寸会有差别。
透析纯化也可以考虑，相对比较耗时。
晶体是不是MUA形成的，没有经验，不太清楚，但可以做个对比实验，看看相同浓度的MUA溶液在同条件下是否会有类似的结晶形成。

祝实验顺利！
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ldln2hfj
12楼2013-04-13 23:30:38
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茅塞顿开

至尊木虫 (文坛精英)
★
ldln2hfj(金币+1): 谢谢参与
顶起
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14楼2013-04-14 00:03:29
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ldln2hfj

金虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
12楼: Originally posted by sally208 at 2013-04-13 23:30:38
离心转速可以适当增加，通过这种方法是可以除去多余的MUA的。文献中只给出RPM值的话参考意义不大，不同离心机的rotator的尺寸会有差别。
透析纯化也可以考虑，相对比较耗时。
晶体是不是MUA形成的，没有经验，不太 ...

谢谢,今天尝试一下透析,看看能不能冷冻干燥后得到一些.
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15楼2013-04-14 10:16:08
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ldln2hfj

金虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 124685887 at 2013-04-13 16:07:51
既然找到参考的方法了，就按照那个方法来做，随意改变条件这个属于科学探索，精神可嘉，但是要费很多事

是的,我之前重复其他几个课题组的实验也是没重复出来,有些就是简单的把两个东西混合起来,都没有重复出来,我都怀疑我是不是人品超差
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16楼2013-04-14 10:17:19
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ldln2hfj

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 283690543 at 2013-04-13 14:42:43
你用多少MUA啊都能闻到巯基味，我一般都几mM 几微升得用，还有MUA咋能析出呢

我是弄的100mM的储备液,然后终浓度是稀释了十倍的,最终浓度应该是10mM的,真是能闻到有股味道,呵呵,析出的话,因为我之前的步骤都没有出现析出的现象,就是加入了巯基十一酸以后,让他避光反应3天,就出现了这种析出的现象,所以我就怀疑是不是巯基十一酸析出了，呵呵
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17楼2013-04-14 10:19:26
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happyzzy

新虫 (著名写手)
★
ldln2hfj(金币+1): 谢谢参与
楼主，这篇Angew我重复过，11-MUA制备Au NCs没有问题，超滤转速建议在10000-14000rpm，10-30分钟，能较好的除去液体，你只用了6000rpm，转速还不够。
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ldln2hfj ldln2hfj
18楼2013-04-14 13:37:18
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happyzzy

新虫 (著名写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by sally208 at 2013-04-13 23:30:38
离心转速可以适当增加，通过这种方法是可以除去多余的MUA的。文献中只给出RPM值的话参考意义不大，不同离心机的rotator的尺寸会有差别。
透析纯化也可以考虑，相对比较耗时。
晶体是不是MUA形成的，没有经验，不太 ...

在本试验中，透析的话，得到的11-MUA Au NCs就不太稳定了，荧光容易消失。
可能原因是其表面链损失了。
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ldln2hfj
19楼2013-04-14 13:38:43
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userhung

禁虫 (文学泰斗)
★
ldln2hfj(金币+1): 谢谢参与
http://www.docin.com/p-593832590.html
http://wiki.cnki.com.cn/HotWord/5700685.htm
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20楼2013-04-14 13:54:46
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ldln2hfj

金虫 (正式写手)
送红花一朵
supernatural: 编辑内容 2013-12-26 18:48
引用回帖:
19楼: Originally posted by happyzzy at 2013-04-14 13:38:43
在本试验中，透析的话，得到的11-MUA Au NCs就不太稳定了，荧光容易消失。
可能原因是其表面链损失了。...

及时雨啊,我后面也用了14000的,离心了25min.可是发现留在滤膜上的还是有大部分的液体的,假设加入了500微升,留在滤膜上面的应该有300微升,这个算不算超滤完全,不知道你做的时候是怎么样的
我刚把透析袋煮好,正好看到你的恢复,太好了,那我还是不透了吧,非常感谢,能不能加个QQ交流一下,真心求教.

[ Last edited by supernatural on 2013-12-26 at 18:48 ]
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21楼2013-04-14 14:56:23
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xiedt

金虫 (著名写手)
★
ldln2hfj(金币+1): 谢谢参与
祝一切顺利，祝多发SCI，TRANS，……
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22楼2013-04-14 15:03:55
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lidx0269

金虫 (著名写手)
★
ldln2hfj(金币+1): 谢谢参与
是否浓度不合适啊
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24楼2013-04-14 20:35:47
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hxsj

木虫 (正式写手)
★
ldln2hfj(金币+1): 谢谢参与
1.那篇Angew制AuNCs比较好重复，有晶体析出是因为pH值稍微有些低了，MUA溶解性不太好造成的，你可以尝试加一点点NaOH（但不能加多,刚好溶了最好）
2.我的经验，对于这个实验，超滤看似比透析简单，但实际上即费事效果又不好。
3.不知道你最后做什么用，如果只是要得到MUA-AuNCs，推荐你另外两篇文献，直接合成比蚀刻还是要方便一些，另外文中纯化是用盐沉和乙醇沉淀，效果还不错。
http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2013/tc/c2tc00021k
http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2013/tc/c2tc00207h
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ldln2hfj
26楼2013-04-14 22:20:29
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ldln2hfj

金虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
26楼: Originally posted by hxsj at 2013-04-14 22:20:29
1.那篇Angew制AuNCs比较好重复，有晶体析出是因为pH值稍微有些低了，MUA溶解性不太好造成的，你可以尝试加一点点NaOH（但不能加多,刚好溶了最好）
2.我的经验，对于这个实验，超滤看似比透析简单，但实际上即费事效 ...

非常感谢,都没有看到过这个文献,呵呵,看了一下是挺简单的,而且发射波长还是红色的,我是想用金簇表面的巯基十一酸检测一些东西,做点小文章,今天赶紧重复一下这个看看.
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27楼2013-04-15 08:20:58
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々暧-〃

版主 (文学泰斗)
★
ldln2hfj(金币+1): 谢谢参与
祝福祝福~~~~~
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29楼2013-04-15 12:39:42
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iamxhb

铁虫 (正式写手)
★
ldln2hfj(金币+1): 谢谢参与
多加点碱就行了哈哈 PH=10就不会有析出了
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30楼2013-04-15 17:33:36
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\/_\/

金虫 (小有名气)
★
ldln2hfj(金币+1): 谢谢参与
最近Journal of Materials Chemistry C有两篇
http://dx.doi.org/10.1039/C2TC00021K
http://dx.doi.org/10.1039/C2TC00207H
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ldln2hfj
32楼2013-04-16 08:06:17
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ldln2hfj

金虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
32楼: Originally posted by \/_\/ at 2013-04-16 08:06:17
最近Journal of Materials Chemistry C有两篇
http://dx.doi.org/10.1039/C2TC00021K
http://dx.doi.org/10.1039/C2TC00207H

非常感谢,路上有人就是给我推荐的这两个文献,我看了下
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33楼2013-04-16 13:36:05
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ldln2hfj

金虫 (正式写手)
引用回帖:
26楼: Originally posted by hxsj at 2013-04-14 22:20:29
1.那篇Angew制AuNCs比较好重复，有晶体析出是因为pH值稍微有些低了，MUA溶解性不太好造成的，你可以尝试加一点点NaOH（但不能加多,刚好溶了最好）
2.我的经验，对于这个实验，超滤看似比透析简单，但实际上即费事效 ...

1 我后面尝试加了些氢氧化钠溶液,发现确实能够溶解,但是放置了一会后,发现溶液的荧光没有了,考虑是不是加多了,   我现在在我在制备金簇的时候用的是硼砂-氢氧化钠缓冲(pH 9.3)没有用pH计校正过,是不是这个不够准确,导致后面巯基十一酸析出了
2 我按照你说的那个直接用巯基十一酸合成金簇的方法做了一下，发现是有一定的荧光，但是我想其中加入乙醇，发现没有如文献上面说的那样的沉淀，其实我是想用这种金簇发射在500多 的性质
还请多多指教！
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35楼2013-05-02 09:49:35
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ldln2hfj

金虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
18楼: Originally posted by happyzzy at 2013-04-14 13:37:18
楼主，这篇Angew我重复过，11-MUA制备Au NCs没有问题，超滤转速建议在10000-14000rpm，10-30分钟，能较好的除去液体，你只用了6000rpm，转速还不够。

我后面重复了几次，发现还是在反应完之后溶液里面总是析出一些东西，但是溶液的荧光是和文献里面一样的，我想问下，你在做的时候，巯基十一酸是用乙醇配置的吗  用水溶解不了，你有没有遇到析出这个问题
最终产物有东西析出，我离心出去后，上清放置一段时间，还是会有那种晶体析出
希望指点一二！
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36楼2013-05-10 14:12:35
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ldln2hfj

金虫 (正式写手)
送红花一朵
supernatural: 编辑内容 2013-12-26 18:48
引用回帖:
18楼: Originally posted by happyzzy at 2013-04-14 13:37:18
楼主，这篇Angew我重复过，11-MUA制备Au NCs没有问题，超滤转速建议在10000-14000rpm，10-30分钟，能较好的除去液体，你只用了6000rpm，转速还不够。

同学能不能加个QQ，我现在合成完之后有晶体析出，要超滤的话就必须把这些析出晶体出去，我离心出去沉淀后，发现溶液的荧光会变弱很多，我想跟你详细讨论一下，请指教一下

[ Last edited by supernatural on 2013-12-26 at 18:48 ]
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37楼2013-06-04 10:46:17
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zzymjp

铁杆木虫 (正式写手)
★
ldln2hfj(金币+1): 谢谢参与
那你后来制备出来了吗 金团簇
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38楼2013-12-26 15:59:30
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科绒火焰

金虫 (初入文坛)
★
ldln2hfj(金币+1): 谢谢参与
引用回帖:
26楼: Originally posted by hxsj at 2013-04-14 22:20:29
1.那篇Angew制AuNCs比较好重复，有晶体析出是因为pH值稍微有些低了，MUA溶解性不太好造成的，你可以尝试加一点点NaOH（但不能加多,刚好溶了最好）
2.我的经验，对于这个实验，超滤看似比透析简单，但实际上即费事效 ...

你好，不知道这么长时间你还在不，我参考了上面的第二篇文章，不过最后得到的和文献中描述的并不一样，离心后得到白色固体，重新用水溶解后，得到乳白色，并且有絮状存在，不知道是怎么回事？？？？？？
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39楼2015-03-10 22:03:16
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小娄逗逗

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
35楼: Originally posted by ldln2hfj at 2013-05-02 09:49:35
1 我后面尝试加了些氢氧化钠溶液,发现确实能够溶解,但是放置了一会后,发现溶液的荧光没有了,考虑是不是加多了,   我现在在我在制备金簇的时候用的是硼砂-氢氧化钠缓冲(pH 9.3)没有用pH计校正过,是不是这个不够准确 ...

想询问一下最好500的那个峰出来了嘛？
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40楼2018-07-09 15:46:03
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yaoyao1453楼
2013-04-13 15:04   回复  
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失落的豇豆5楼
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xiaoyu9277楼
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ieguest18楼
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tangbohejin9楼
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wangkj13楼
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zhoupeng8723楼
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yingying158831楼
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haixiawu34楼
2013-04-21 00:39   回复  
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