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金虫 (正式写手)

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[交流] 用11-MUA 合成AuNCs 求助

各位,小弟最近参考Synthesis of Highly Fluorescent Gold Nanoparticles for Sensing Mercury(II)
Chih-Ching Huang, Zusing Yang, Kun-Hong Lee, and Huan-Tsung Chang,德国应化上的,用THPC还原生成Au NPs这一步对了,可是后面用11-MUA(巯基十一酸)来侵蚀形成luminescence Au NCs的时候，发现里面有晶体析出, 我想在这里请教两个问题:
1 这个晶体是不是11-MUA在温度低的时候析出的，文献中说的是室温下反应，我也是的，是不是昨天重庆的温度低于25度，导致析出的？
2 我用10KD的超滤管来离心的时候，发现只能离下去少量的液体，上面还有很多的溶液，有很重的巯基味道，我用的是6000rpm，40min，参考yan xiuping 老师在BB上的一个工作. 是不是转速不够?
还有我用的是1.5mL的超滤管,因为我们实验室的大离心机坏掉了,用大的离心管没法离心

我用透析来出去多余的11-MUA行不?最后能不能冷冻干燥得到固体呢?因为有些纳米颗粒是无法得到固体的.
请各位给点建议,指正!

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1楼 2013-04-13 09:24:29

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金虫 (正式写手)

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引用回帖:

18楼: Originally posted by happyzzy at 2013-04-14 13:37:18
楼主，这篇Angew我重复过，11-MUA制备Au NCs没有问题，超滤转速建议在10000-14000rpm，10-30分钟，能较好的除去液体，你只用了6000rpm，转速还不够。

我后面重复了几次，发现还是在反应完之后溶液里面总是析出一些东西，但是溶液的荧光是和文献里面一样的，我想问下，你在做的时候，巯基十一酸是用乙醇配置的吗用水溶解不了，你有没有遇到析出这个问题
最终产物有东西析出，我离心出去后，上清放置一段时间，还是会有那种晶体析出
希望指点一二！