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金虫 (正式写手)

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[交流] 用11-MUA 合成AuNCs 求助

各位,小弟最近参考Synthesis of Highly Fluorescent Gold Nanoparticles for Sensing Mercury(II)
Chih-Ching Huang, Zusing Yang, Kun-Hong Lee, and Huan-Tsung Chang,德国应化上的,用THPC还原生成Au NPs这一步对了,可是后面用11-MUA(巯基十一酸)来侵蚀形成luminescence Au NCs的时候，发现里面有晶体析出, 我想在这里请教两个问题:
1 这个晶体是不是11-MUA在温度低的时候析出的，文献中说的是室温下反应，我也是的，是不是昨天重庆的温度低于25度，导致析出的？
2 我用10KD的超滤管来离心的时候，发现只能离下去少量的液体，上面还有很多的溶液，有很重的巯基味道，我用的是6000rpm，40min，参考yan xiuping 老师在BB上的一个工作. 是不是转速不够?
还有我用的是1.5mL的超滤管,因为我们实验室的大离心机坏掉了,用大的离心管没法离心

我用透析来出去多余的11-MUA行不?最后能不能冷冻干燥得到固体呢?因为有些纳米颗粒是无法得到固体的.
请各位给点建议,指正!

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1楼 2013-04-13 09:24:29

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金虫 (正式写手)

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引用回帖:

26楼: Originally posted by hxsj at 2013-04-14 22:20:29
1.那篇Angew制AuNCs比较好重复，有晶体析出是因为pH值稍微有些低了，MUA溶解性不太好造成的，你可以尝试加一点点NaOH（但不能加多,刚好溶了最好）
2.我的经验，对于这个实验，超滤看似比透析简单，但实际上即费事效 ...

1 我后面尝试加了些氢氧化钠溶液,发现确实能够溶解,但是放置了一会后,发现溶液的荧光没有了,考虑是不是加多了, 我现在在我在制备金簇的时候用的是硼砂-氢氧化钠缓冲(pH 9.3)没有用pH计校正过,是不是这个不够准确,导致后面巯基十一酸析出了
2 我按照你说的那个直接用巯基十一酸合成金簇的方法做了一下，发现是有一定的荧光，但是我想其中加入乙醇，发现没有如文献上面说的那样的沉淀，其实我是想用这种金簇发射在500多的性质
还请多多指教！