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f89075414

金虫 (小有名气)

[求助] 关于高温固相法合成荧光粉的问题 谢谢~

我现在正使用高温固相法合成硅酸盐荧光粉,目前遇到以下问题:
      
       按照相关文献的方法,在文献描述的温度和热处理工艺来合成,发现最后产物的质量(1.3g左右)远大于理论值(1.05g左右)。

       根据以上现象,请问现在能初步确定是反应没有完全了吧?我进行了一次提高烧结温度的尝试(预烧时间和温度不变),提高到了1000℃,但XRD谱图还是跟最初900℃的相差无几,反而出现了其他杂峰。
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我,就是我的作品
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乒羽弦笛

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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感谢参与,应助指数 +1
f89075414: 金币+15, ★★★★★最佳答案 2013-08-13 15:43:29
其实很多文献都是不怎么靠谱的,特别是中文的,文献是用来参考的,也就说不能全信,要根据自己实验室的仪器等因素对实验条件作出调整。要是觉得有问题应该再重复做一下看有没有操作上的问题和其他非实验因素的影响。至于判断实验反应有没有完全,要做一下光谱测试看有没有达到你所要的效果。另外,要做一系列烧结温度对荧光粉的影响,逐一进行XRD测试,看看到底是哪个温度会出现杂峰,有可能是晶相出现了改变或者操作的时候引入了杂质。回答仅供参考,祝早日实验成功!!
2楼2013-04-10 12:23:47
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bible2

版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
f89075414: 金币+5, ★★★★★最佳答案 2013-08-13 15:43:32
换换原料看看就知道你这个温度有没有合成出来了。
3楼2013-04-11 08:48:44
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