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正硅酸乙酯的水解 已有2人参与
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现用溶胶凝胶法制备硅酸盐,但是无法判断正硅酸乙酯的水解情况,第一批做出来干胶粉中SiO2含量还不到投料的25% 做的方法是按照文献中的, (1)将TEOS(正硅酸乙酯)、无水乙醇、去离子水三者按2:2:1体积比均匀混合搅拌,再滴加稀硝酸调节pH值为2-4,在60℃水浴中保温制得二氧化硅溶胶(溶液A); (2)按化学式摩尔比称取硝酸A、硝酸B,先溶于适量去离子水中(溶液B),再将溶液B加入溶液A中,保持水浴加热搅拌2h,直至生成透明凝胶; (3)反应得到的凝胶,采用共沸蒸馏法干燥(旋蒸,70℃ 1-2h),再将其放入烘箱在90℃下干燥12h,得到干凝胶; (4)将干凝胶研磨成粉末,压片烧结。 结果铜盐含量超标,都是氧化铜,黑色的一片啊。 |
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