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pluronic

新虫 (初入文坛)

[交流] 请高手指点一下菜鸟:我合成纳米银的方法对吗? 已有12人参与

我最近刚接触做银纳米粒,按照文献做了一遍,很迷茫,请高手指点,多谢一个先!

制备方法是严格按照文献上来的:剧烈搅拌条件下,向200ml 含有0.1mM 柠檬酸钠的0.1mM AgNO3溶液中逐滴滴加新鲜配制的2.5mL 10.6mM NaBH4。所得溶液搅拌1小时再老化7天。又制备了SDS稳定的纳米银:向100mL 柠檬酸钠稳定纳米银中加入0.053g SDS, 老化10小时。

现象如下:柠檬酸钠稳定的纳米银溶液目测呈淡黄色,动态光散射法测粒径130nm左右,但扫UV吸收,没有版上大家所说的400多nm处的吸收峰。SDS稳定的纳米银溶液目测基本没有颜色,动态光散射法测粒径110nm左右,但粒径分布比柠檬酸钠稳定的纳米银要窄,UV吸收谱和柠檬酸钠稳定的纳米银差别不大,也是没有特征吸收,只有末端吸收。

疑问:1)这个纳米银算是还是没做成啊?粒径看起来很大,但根据版上大家的说法,如果真的这么大粒径的话应该颜色很深了吧?参考文献说粒径大概在10个nm,是不是我用的动态光散射测不到那么小的缘故呢?不过我们手边做SEM不是很方便,要能看到几个nm 的SEM要跑到好远的地方,不知道怎么判断啊?
2)颜色变化应该发生在那一步呢?我配AgNO3的时候是先把柠檬酸钠溶解在纯水中,再往里面放AgNO3固体的,感觉一下子就变黄了,这个加入顺序对吗?反而后来滴加 NaBH4的时候,感觉不到什么变化。
3)原本实验计划是在SDS稳定的纳米银基础上上吸附单体,进一步进行聚合的,我目前的情况可以往下进行吗?

跪求高人指点!!!
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modudu

铜虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
时间久了,刚看到,不知道是不是还在做啊,还是回复一下吧,

我的实验步骤和结果:

常温下,分别配置浓度较大的硝酸银和柠檬酸钠溶液,200ml水入瓶中,按文献浓度计算后,分别先后加入一定体积的硝酸银和柠檬酸钠(一般1-2ml量),搅拌几分钟,硼氢化钠逐滴加入(加快了会看到溶液变棕黑色), 最后溶液颜色稳定为棕黄色。

紫外会有很强的吸收峰,在400nm左右。

光散射数据大概在十几纳米,因为是水力半径,所以偏大。TEM显示5-10纳米左右

加SDS吸附后,光谱性质稍有变化,然后就可以做聚合了
21楼2013-09-09 20:45:12
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refnew

专家顾问 (知名作家)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
先测几个tem再来讨论吧
2楼2013-04-09 17:45:14
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7631

无虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
用动态光散射会不会不准呢?毕竟纳米银还是很容易团聚的,测的可能就是团聚体的尺寸了
3楼2013-04-09 20:43:57
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7631

无虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
在200多nm处如果特别强的话会不会是柠檬酸钠的吸收?柠檬酸是由的,柠檬酸钠就不知道了。1-4个银原子的纳米银在200多nm处也有吸收
4楼2013-04-09 20:51:48
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