24小时热门版块排行榜    

查看: 3062  |  回复: 21
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

pluronic

新虫 (初入文坛)

[交流] 请高手指点一下菜鸟:我合成纳米银的方法对吗? 已有12人参与

我最近刚接触做银纳米粒,按照文献做了一遍,很迷茫,请高手指点,多谢一个先!

制备方法是严格按照文献上来的:剧烈搅拌条件下,向200ml 含有0.1mM 柠檬酸钠的0.1mM AgNO3溶液中逐滴滴加新鲜配制的2.5mL 10.6mM NaBH4。所得溶液搅拌1小时再老化7天。又制备了SDS稳定的纳米银:向100mL 柠檬酸钠稳定纳米银中加入0.053g SDS, 老化10小时。

现象如下:柠檬酸钠稳定的纳米银溶液目测呈淡黄色,动态光散射法测粒径130nm左右,但扫UV吸收,没有版上大家所说的400多nm处的吸收峰。SDS稳定的纳米银溶液目测基本没有颜色,动态光散射法测粒径110nm左右,但粒径分布比柠檬酸钠稳定的纳米银要窄,UV吸收谱和柠檬酸钠稳定的纳米银差别不大,也是没有特征吸收,只有末端吸收。

疑问:1)这个纳米银算是还是没做成啊?粒径看起来很大,但根据版上大家的说法,如果真的这么大粒径的话应该颜色很深了吧?参考文献说粒径大概在10个nm,是不是我用的动态光散射测不到那么小的缘故呢?不过我们手边做SEM不是很方便,要能看到几个nm 的SEM要跑到好远的地方,不知道怎么判断啊?
2)颜色变化应该发生在那一步呢?我配AgNO3的时候是先把柠檬酸钠溶解在纯水中,再往里面放AgNO3固体的,感觉一下子就变黄了,这个加入顺序对吗?反而后来滴加 NaBH4的时候,感觉不到什么变化。
3)原本实验计划是在SDS稳定的纳米银基础上上吸附单体,进一步进行聚合的,我目前的情况可以往下进行吗?

跪求高人指点!!!
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

modudu

铜虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
时间久了,刚看到,不知道是不是还在做啊,还是回复一下吧,

我的实验步骤和结果:

常温下,分别配置浓度较大的硝酸银和柠檬酸钠溶液,200ml水入瓶中,按文献浓度计算后,分别先后加入一定体积的硝酸银和柠檬酸钠(一般1-2ml量),搅拌几分钟,硼氢化钠逐滴加入(加快了会看到溶液变棕黑色), 最后溶液颜色稳定为棕黄色。

紫外会有很强的吸收峰,在400nm左右。

光散射数据大概在十几纳米,因为是水力半径,所以偏大。TEM显示5-10纳米左右

加SDS吸附后,光谱性质稍有变化,然后就可以做聚合了
21楼2013-09-09 20:45:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 22 个回答

refnew

专家顾问 (知名作家)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
先测几个tem再来讨论吧
2楼2013-04-09 17:45:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

7631

无虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
用动态光散射会不会不准呢?毕竟纳米银还是很容易团聚的,测的可能就是团聚体的尺寸了
3楼2013-04-09 20:43:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

7631

无虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
在200多nm处如果特别强的话会不会是柠檬酸钠的吸收?柠檬酸是由的,柠檬酸钠就不知道了。1-4个银原子的纳米银在200多nm处也有吸收
4楼2013-04-09 20:51:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 建议基金发布提前给出明确的时间点 +5 kulium 2026-08-21 6/300 2026-08-21 18:15 by alongwaytogo
[基金申请] 看来今天不会放榜了? +8 chengyan1220 2026-08-21 11/550 2026-08-21 17:52 by dcqxinyang
[基金申请] 让我中一个面上吧! +11 大萍1987 2026-08-20 13/650 2026-08-21 14:48 by 20120902066
[基金申请] 今日不放榜?网传国自然预计 8 月 27 日可查结果 +15 医学老男孩 2026-08-20 18/900 2026-08-21 13:46 by 医学老男孩
[基金申请] 感觉是下周放榜了 +7 angus9576 2026-08-17 12/600 2026-08-21 13:38 by weiyin
[基金申请] 我面上完蛋了 +7 且听虎啸 2026-08-20 8/400 2026-08-21 12:31 by 酷酷墨镜
[基金申请] 时间戳又变了8-15 +15 archvillain 2026-08-15 27/1350 2026-08-21 11:32 by tim76
[基金申请] 今天基金会出结果吗?20260819 +15 kkkl_v 2026-08-19 16/800 2026-08-21 11:22 by 365372687
[基金申请] 应该是下周三26日公布了吧? +4 哈哈蛤? 2026-08-21 4/200 2026-08-21 10:58 by Vivilian
[论文投稿] 投稿咨询 +5 wwm09 2026-08-17 7/350 2026-08-21 10:11 by 期刊论文帮手
[基金申请] 今天放榜没戏了吧 +9 yuleib84 2026-08-19 11/550 2026-08-21 10:06 by gltch
[基金申请] 时间戳今天,20号变了 +4 archvillain 2026-08-20 4/200 2026-08-21 08:10 by gatelove
[基金申请] 估计是周四 +3 archvillain 2026-08-18 3/150 2026-08-21 01:48 by jnhyjjm
[教师之家] 为什么余额宝的年化利率越来越低?主要原因有哪些? +5 瞬息宇宙 2026-08-15 5/250 2026-08-19 20:23 by super2002521
[基金申请] 朋友圈看到的 +6 wangzilk 2026-08-18 8/400 2026-08-19 10:55 by Haru815
[基金申请] 快农历七夕节了,轻松一下,男人悄悄话,女施主请不要进来。 +6 Tide man 2026-08-14 7/350 2026-08-19 09:56 by ZJTJZ
[基金申请] 明天放榜? +5 Shxjjxjkx 2026-08-18 5/250 2026-08-18 18:14 by -大大大大大-
[基金申请] 今天维护系统维护 祝所有人 高中 +8 gjjjzhong 2026-08-18 9/450 2026-08-18 13:01 by 家与远方
[基金申请] 93BebMhtakh前后11位开头都是大写 +4 且听虎啸 2026-08-17 5/250 2026-08-18 00:49 by 蔡棒棒菂
[精细化工] 招聘 金属平磨液,抛光液研发工程师 +3 小天0311 2026-08-14 3/150 2026-08-16 07:31 by H9PLUS
信息提示
请填处理意见