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贝利尔

铁虫 (小有名气)

[求助] 三萜类化合物单晶培养

本人主要是做化学合成的,合成得到一个酰胺类的三萜化合物,老板说让做单晶。
该化合物易溶于丙酮,二氯甲烷和甲醇都溶的一般。
尝试了挥发法,得到的基本是粉末。
用扩散法的话,丙酮/正己烷体系能得到针状晶体,也给做X衍射的老师看了一下。说是能做,不过,数据虽然收集到了,但是老师说解不出来,说我一个晶胞内有2个分子,比较难解。现在老板还是催着我让我做单晶出来。
请问下各位,还有什么方法能让单晶长的大一点呢?
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luxtal

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
试试混合溶剂,不要挥发的太快。
What_we_observe_is_not_nature_itself,_but_nature_exposed_to_our_method_of_questioning----Werner_Karl_Heisenberg
2楼2013-04-10 05:17:11
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xiaochong98

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
既然丙酮、正己烷体系能长出单晶,就在这个体系上优化混合溶剂比例,或者尝试种晶法。
北京人
3楼2013-04-10 07:43:28
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贝利尔

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by xiaochong98 at 2013-04-10 07:43:28
既然丙酮、正己烷体系能长出单晶,就在这个体系上优化混合溶剂比例,或者尝试种晶法。

我是根据论坛里的液相扩散法做的。种晶法是什么意思呢?将析出的晶体放入饱和的溶液中?
因为是第一次做单晶,不是很了解,望能详细指教><
我看论坛里有说可以将析出的晶体再次溶解然后再液相扩散?
4楼2013-04-10 09:15:31
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贝利尔

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by luxtal at 2013-04-10 05:17:11
试试混合溶剂,不要挥发的太快。

这个试了,DMF/丙酮,乙醇/DMF,因为那个时候是冬天,挥发的特别慢,然后导致最后都剩下DMF了,也没有析出什么东西来。
5楼2013-04-10 09:16:42
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xiaochong98

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
贝利尔: 金币+10, ★★★很有帮助, 太感谢了><我等会就去试试看 2013-04-10 10:17:18
种晶就是先选择5-10根长得比较好的细针晶放置,将样品溶解在丙酮正己烷体系中达到饱和,实际操作中可能先是未饱和的,等待溶剂挥发,饱和度增加,隔一段时间添加1-2根晶种,看看晶种是否溶解,若晶种未溶表明溶液达到过饱和,这时将剩余的晶种放入母液,等待溶剂挥发,晶种逐渐长大。
北京人
6楼2013-04-10 10:02:29
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