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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 柱前衍生用到的 安捷伦1200 自动进样程序怎么设置？
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cjs030912

银虫 (初入文坛)

[求助] 柱前衍生用到的 安捷伦1200 自动进样程序怎么设置？

比如说，我想先取abc三种东西，然后混合，反应一定时间，再加入d，反应一定时间，然后进样。我设置是这样的：
进样量8μl
进样程序为：
1. 洗针1次
2. 取5μl A
3. 洗针
4. 取1μl B
5. 洗针
6. 取1μl C
7. 洗针
8. 将最大含量混合到针座，重复15次
9. 取1μl D
10. 洗针
11. 将最大含量混合到针座，重复10次
12. 进样
这样设置对吗？我跑出来之后，跑过一个样品，下一针进空白，就会有上个样品的峰残留，残留多一点的峰高大概有5mAu的样子，每次都这样……
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1楼 2013-04-09 13:03:16
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希希的猫1989

新虫 (初入文坛)
亲最后怎么解决的啊？我的也是这样   残留去不掉

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4楼2019-03-14 15:07:31
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佟智慧85

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你的程序设置的没问题，空白是怎么进的啊，你的abcd,那个是样品，空白的这针用这个进样程序了吗？如果空白是替代了其中的样品，那出现的峰可能是衍生剂本身的峰，如果空白没按进样程序的话，残留就可能是针的
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2楼2013-04-09 14:29:50
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cjs030912

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 佟智慧85 at 2013-04-09 14:29:50
你的程序设置的没问题，空白是怎么进的啊，你的abcd,那个是样品，空白的这针用这个进样程序了吗？如果空白是替代了其中的样品，那出现的峰可能是衍生剂本身的峰，如果空白没按进样程序的话，残留就可能是针的

我的A是硼酸，提供衍生反应的PH，B是OPA，一级氨基酸衍生试剂，C是样品，D是FMOC，二级氨基酸衍生试剂。
空白的话就是C换成流动相。
那个残留的不是衍生试剂的，就是氨基酸的，很多峰，我有17个氨基酸，所以看杂峰的数量就知道了。而且一做过单标的，保留时间看的出来的。
我看到安捷伦给的方法是在“空气中”混合，但是我的1200系列只有到针座（或者到样品、样品瓶之类的），这个混合到“针座”没问题吗？我怀疑是不是每次最后进样，针座里都会有残留。
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3楼2013-04-09 17:04:49
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