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cjs030912

银虫 (初入文坛)

[求助] 柱前衍生用到的 安捷伦1200 自动进样程序怎么设置?

比如说,我想先取abc三种东西,然后混合,反应一定时间,再加入d,反应一定时间,然后进样。我设置是这样的:
进样量8μl
进样程序为:
1. 洗针1次
2. 取5μl A
3. 洗针
4. 取1μl B
5. 洗针
6. 取1μl C
7. 洗针
8. 将最大含量混合到针座,重复15次
9. 取1μl D
10. 洗针
11. 将最大含量混合到针座,重复10次
12. 进样
这样设置对吗?我跑出来之后,跑过一个样品,下一针进空白,就会有上个样品的峰残留,残留多一点的峰高大概有5mAu的样子,每次都这样……
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cjs030912

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 佟智慧85 at 2013-04-09 14:29:50
你的程序设置的没问题,空白是怎么进的啊,你的abcd,那个是样品,空白的这针用这个进样程序了吗?如果空白是替代了其中的样品,那出现的峰可能是衍生剂本身的峰,如果空白没按进样程序的话,残留就可能是针的

我的A是硼酸,提供衍生反应的PH,B是OPA,一级氨基酸衍生试剂,C是样品,D是FMOC,二级氨基酸衍生试剂。
空白的话就是C换成流动相。
那个残留的不是衍生试剂的,就是氨基酸的,很多峰,我有17个氨基酸,所以看杂峰的数量就知道了。而且一做过单标的,保留时间看的出来的。
我看到安捷伦给的方法是在“空气中”混合,但是我的1200系列只有到针座(或者到样品、样品瓶之类的),这个混合到“针座”没问题吗?我怀疑是不是每次最后进样,针座里都会有残留。
3楼2013-04-09 17:04:49
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佟智慧85

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你的程序设置的没问题,空白是怎么进的啊,你的abcd,那个是样品,空白的这针用这个进样程序了吗?如果空白是替代了其中的样品,那出现的峰可能是衍生剂本身的峰,如果空白没按进样程序的话,残留就可能是针的
2楼2013-04-09 14:29:50
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希希的猫1989

新虫 (初入文坛)

亲最后怎么解决的啊?我的也是这样   残留去不掉

发自小木虫IOS客户端
4楼2019-03-14 15:07:31
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