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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

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【答案】应助回帖

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必须做,还不止要做线性,回收率、重复性等都需要做的
gwmgyp
11楼2013-04-09 17:29:34
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九味药

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
当然需要!以判断实验结果。必要时还要进行检出限的验证。
世上本来是没有药的,生病的人多了,也便有药了。
12楼2013-04-09 17:44:18
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lchenglin

木虫 (正式写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by 505033774 at 2013-04-09 10:08:21
滴定怎么做定量限检测限啊?...

回答正确。滴定液的浓度体积必须在一定范围内结果才准确。
需要做滴定曲线。
13楼2013-04-10 10:04:37
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yanwei3086

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你非水滴定测什么的,我没做,适情况而定
14楼2013-04-10 13:23:32
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swallow13

禁虫 (正式写手)

感谢参与,应助指数 +1
本帖内容被屏蔽

15楼2013-04-10 14:36:11
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lhs210042

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
首先做滴定曲线,然后对实验结果进行误差分析,在这个实验过程中当然要‘做线性验证’了。
16楼2013-04-11 08:28:27
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505033774

金虫 (正式写手)

引用回帖:
15楼: Originally posted by swallow13 at 2013-04-10 14:36:11
线性肯定是要做的 所有用来检测含量的方法都需要

那请问具体怎么做呢?
17楼2013-04-11 09:34:58
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swallow13

禁虫 (正式写手)

本帖内容被屏蔽

18楼2013-04-11 10:53:58
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duliuhui

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
滴定的线性,以前与核查专家讨论过,有说可以不做的,但也有说要做的,不做的理由是,根据反应原理,在一定范围内必然是呈线性的。当然前提是要把反应原理准确,滴定曲线(突跃点)灵敏,这个是最关键的。
建议楼主还是做下线性吧,万一有的核查老师对这方面要求呢。取规定称样量的80%-120%取几个点做就可以了,以称样量和滴定体积做线性。
如果是测定原料药含量,检出限在这里没有必要;如果是滴定某杂质,检出限还是必须做的。
19楼2013-04-11 15:21:04
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三咖喱

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

楼主应该是做原料药的含量方法吧。
在申报资料中常规方法应该是这样的:
1.首先根据滴定反应计量式,大概估计所用滴定液的用量(一般从准确度考虑要消耗滴定液15-20ml),用电位滴定仪重复滴定几次,记录滴定曲线,重新试验加入指示剂(如结晶紫指示剂或萘酚苯甲醇指示剂),并观察在滴定突跃时,指示剂颜色是否有明显变化,以方便今后使用指示剂作为终点指示方法。
2.方法确定好以后,进行以下项目的验证:
2.1重复性   就是测定3-5次,比较结果的精密度
2.2如果想做的更加充分,可以按照滴定液消耗量的80%和120%的量,重复试验,比较精密度。
2.3如果有其他方法的含量数据,比较一下更好了。

最好精密度能达到0.3%。
楼主说的线性,实际是耐用性的考虑。至于检测限什么,容量分析方法不需要做。
20楼2013-04-11 21:10:22
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