应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 二硫代苯甲酸钠的问题
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
142/2返回列表上一页12
查看: 1754  |  回复: 13
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

海蜘珠蛛

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by chenxin1314 at 2013-04-08 12:40:24
制备二硫代苯甲酸上一步是溶解在乙醚里的  然后加入氢氧化钠萃取就可以了  我正在做

请问你是怎么制作的，就是合成流程

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
赞一下 回复此楼
11楼2013-04-08 12:43:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chenxin1314

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
11楼: Originally posted by 海蜘珠蛛 at 2013-04-08 12:43:39
请问你是怎么制作的，就是合成流程
...

在干燥的250mL三口瓶内(配有磁力搅拌器，100mL恒压漏斗，温度计)加入转子，加入甲醇钠10g和100mL无水甲醇，然后加入硫(6.4g，0.2mol)，通过恒压漏斗向瓶中滴加11.5mL的氯化卞，滴加时间为1h，该过程在室温氮气保护的条件下进行。混合物在80℃的油浴中加热回流冷凝12h。过程结束后将混合物冷却至室温。沉淀的NaCl经过滤除掉，溶剂在真空条件下除去。将残余物溶解在100mL去离子水中，然后转移至500mL的分液漏斗中。用3×50mL乙醚洗涤，在第3次50mL乙醚洗涤时加入适量浓HCl，直至混合物上层变为紫色。在乙醚层提取二硫代苯甲酸。乙醚溶液用蒸馏水洗涤数次（后，用无水Na2SO4。干燥过夜。蒸出乙醚，即得纯的红色油状的二硫代苯甲酸。）加入120mL去离子水和NaOH溶液（240mL，1mol/L），在水层中提取二硫代苯甲酸钠，这个过程重复2次。如果不需要二硫代苯甲酸的话括号里的我觉得可以省略。
赞一下 回复此楼
12楼2013-04-09 16:31:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

海蜘珠蛛

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by chenxin1314 at 2013-04-09 16:31:04
在干燥的250mL三口瓶内(配有磁力搅拌器，100mL恒压漏斗，温度计)加入转子，加入甲醇钠10g和100mL无水甲醇，然后加入硫(6.4g，0.2mol)，通过恒压漏斗向瓶中滴加11.5mL的氯化卞，滴加时间为1h，该过程在室温氮气保护 ...

感激不尽
回复此楼
13楼2013-04-09 18:56:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

李金彪

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
12楼: Originally posted by chenxin1314 at 2013-04-09 16:31:04
在干燥的250mL三口瓶内(配有磁力搅拌器，100mL恒压漏斗，温度计)加入转子，加入甲醇钠10g和100mL无水甲醇，然后加入硫(6.4g，0.2mol)，通过恒压漏斗向瓶中滴加11.5mL的氯化卞，滴加时间为1h，该过程在室温氮气保护 ...

你好，我也在做这个，反应结束后是有未反应的硫的吧，我的是，冷却后用甲醇洗几次过滤然后减压旋蒸除溶剂，这个时候得到的就应该是二硫代苯甲酸钠了吧？
赞一下 回复此楼
开心健康就好
14楼2015-04-21 14:22:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 海蜘珠蛛 的主题更新
142/2返回列表上一页12
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 有爆料，一个青年教师卖房得400万，然后换了一个四青帽子 +3 babu2015 2026-04-08 3/150 2026-04-08 18:50 by wuke100666
[考研] 生物与医药273求调剂 +16 荔题南墙 2026-04-05 17/850 2026-04-08 16:00 by screening
[考研] 求调剂！生物与医药专硕 +9 逆转陆先生 2026-04-01 10/500 2026-04-08 10:37 by maolC
[考研] 一志愿211电子信息347求调剂 +3 554916 2026-04-03 3/150 2026-04-07 23:22 by 如若时光倒流
[考研] 312求调剂 +18 gtw1 2026-04-06 20/1000 2026-04-07 18:16 by 蓝云思雨
[考研] 材料调剂 +11 一样YWY 2026-04-07 11/550 2026-04-07 15:13 by shdgaomin
[考研] 材料工程302分求调剂 +13 zyx上岸！ 2026-04-04 13/650 2026-04-07 11:14 by 诗与自由
[考研] 318求调剂 +12 ykyhsa 2026-04-05 14/700 2026-04-06 17:46 by fuyu_
[考研] 070300化学学硕311分求调剂 +11 梁富贵险中求 2026-04-04 13/650 2026-04-06 07:24 by houyaoxu
[考研] 数一英一274机械调剂 +5 星陨流霞 2026-04-04 6/300 2026-04-05 11:38 by arrow8852
[考研] 353求调剂 +10 MayUxw1 2026-04-03 10/500 2026-04-05 09:23 by 无际的草原
[考研] 295求调剂 +4 A你好研究生 2026-04-04 5/250 2026-04-04 22:46 by yu221
[考研] 280求调剂 +21 咕噜晓晓 2026-04-02 22/1100 2026-04-04 11:12 by 猪会飞
[考研] 本9一志愿2 0854低分专硕286求调剂 +9 芒种111 2026-04-04 9/450 2026-04-04 11:01 by tangruihua
[考研] 一志愿中国石油大学化学工程323分求调剂 +4 化工专硕323分 2026-04-03 6/300 2026-04-03 22:12 by dongzh2009
[考研] 一志愿重庆大学085404，总分314分，求调剂 +4 zf83hn 2026-04-03 4/200 2026-04-03 21:25 by 啵啵啵0119
[考研] 学硕288调剂!!! +3 小王xw123 2026-04-03 3/150 2026-04-03 21:20 by 啵啵啵0119
[考研] 兽医调剂 +3 wh119216 2026-04-02 3/150 2026-04-03 19:34 by zrongyan
[考研] 366求调剂 +7 sbdnd 2026-04-03 7/350 2026-04-03 12:40 by cymywx
[考研] 298求B区调剂 +4 zzz，，r 2026-04-02 5/250 2026-04-02 12:17 by 土木硕士招生
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭