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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 二硫代苯甲酸钠的问题
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海蜘珠蛛

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by chenxin1314 at 2013-04-08 12:40:24
制备二硫代苯甲酸上一步是溶解在乙醚里的  然后加入氢氧化钠萃取就可以了  我正在做

请问你是怎么制作的，就是合成流程

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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11楼2013-04-08 12:43:39
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chenxin1314

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
11楼: Originally posted by 海蜘珠蛛 at 2013-04-08 12:43:39
请问你是怎么制作的，就是合成流程
...

在干燥的250mL三口瓶内(配有磁力搅拌器，100mL恒压漏斗，温度计)加入转子，加入甲醇钠10g和100mL无水甲醇，然后加入硫(6.4g，0.2mol)，通过恒压漏斗向瓶中滴加11.5mL的氯化卞，滴加时间为1h，该过程在室温氮气保护的条件下进行。混合物在80℃的油浴中加热回流冷凝12h。过程结束后将混合物冷却至室温。沉淀的NaCl经过滤除掉，溶剂在真空条件下除去。将残余物溶解在100mL去离子水中，然后转移至500mL的分液漏斗中。用3×50mL乙醚洗涤，在第3次50mL乙醚洗涤时加入适量浓HCl，直至混合物上层变为紫色。在乙醚层提取二硫代苯甲酸。乙醚溶液用蒸馏水洗涤数次（后，用无水Na2SO4。干燥过夜。蒸出乙醚，即得纯的红色油状的二硫代苯甲酸。）加入120mL去离子水和NaOH溶液（240mL，1mol/L），在水层中提取二硫代苯甲酸钠，这个过程重复2次。如果不需要二硫代苯甲酸的话括号里的我觉得可以省略。
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12楼2013-04-09 16:31:04
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海蜘珠蛛

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by chenxin1314 at 2013-04-09 16:31:04
在干燥的250mL三口瓶内(配有磁力搅拌器，100mL恒压漏斗，温度计)加入转子，加入甲醇钠10g和100mL无水甲醇，然后加入硫(6.4g，0.2mol)，通过恒压漏斗向瓶中滴加11.5mL的氯化卞，滴加时间为1h，该过程在室温氮气保护 ...

感激不尽
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13楼2013-04-09 18:56:09
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李金彪

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
12楼: Originally posted by chenxin1314 at 2013-04-09 16:31:04
在干燥的250mL三口瓶内(配有磁力搅拌器，100mL恒压漏斗，温度计)加入转子，加入甲醇钠10g和100mL无水甲醇，然后加入硫(6.4g，0.2mol)，通过恒压漏斗向瓶中滴加11.5mL的氯化卞，滴加时间为1h，该过程在室温氮气保护 ...

你好，我也在做这个，反应结束后是有未反应的硫的吧，我的是，冷却后用甲醇洗几次过滤然后减压旋蒸除溶剂，这个时候得到的就应该是二硫代苯甲酸钠了吧？
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开心健康就好
14楼2015-04-21 14:22:52
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