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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 二硫代苯甲酸钠的问题
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海蜘珠蛛

铜虫 (小有名气)

[求助] 二硫代苯甲酸钠的问题 已有1人参与

我用苄基氯，硫粉，甲醇钠合成二硫代苯甲酸钠，为什么用氢氧化钠水溶液洗不出钠盐来，有机相依然是红色的？
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1楼 2013-04-07 21:44:07
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海蜘珠蛛

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lqb20062863 at 2013-04-07 22:03:36
这个硫化物就是红色液体

我想把它变成钠盐溶于水，但是碱化后钠盐不溶于水，是怎么回事？
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3楼2013-04-07 22:08:01
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海蜘珠蛛

铜虫 (小有名气)
这样啊！那要怎么提纯二硫代苯甲酸呢？

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5楼2013-04-07 22:52:06
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海蜘珠蛛

铜虫 (小有名气)
好，谢谢！

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7楼2013-04-08 07:43:31
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海蜘珠蛛

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by liangshuen at 2013-04-08 10:33:51
变成钠盐后是能从乙醚相中用水提取出来的，只不过想让有机相完全没有颜色也是不太可能的，也有可能碱量不够中和不彻底。制备二硫酯CPDB可以参考一下我发的帖子。

好的，谢谢！中和是足够的，就是盐在水中溶解得很少！

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10楼2013-04-08 12:40:58
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海蜘珠蛛

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by chenxin1314 at 2013-04-08 12:40:24
制备二硫代苯甲酸上一步是溶解在乙醚里的  然后加入氢氧化钠萃取就可以了  我正在做

请问你是怎么制作的，就是合成流程

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11楼2013-04-08 12:43:39
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海蜘珠蛛

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by chenxin1314 at 2013-04-09 16:31:04
在干燥的250mL三口瓶内(配有磁力搅拌器，100mL恒压漏斗，温度计)加入转子，加入甲醇钠10g和100mL无水甲醇，然后加入硫(6.4g，0.2mol)，通过恒压漏斗向瓶中滴加11.5mL的氯化卞，滴加时间为1h，该过程在室温氮气保护 ...

感激不尽
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13楼2013-04-09 18:56:09
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