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海蜘珠蛛

铜虫 (小有名气)

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[求助] 二硫代苯甲酸钠的问题已有1人参与

我用苄基氯，硫粉，甲醇钠合成二硫代苯甲酸钠，为什么用氢氧化钠水溶液洗不出钠盐来，有机相依然是红色的？

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1楼 2013-04-07 21:44:07

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chenxin1314

金虫 (初入文坛)

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引用回帖:

11楼: Originally posted by 海蜘珠蛛 at 2013-04-08 12:43:39
请问你是怎么制作的，就是合成流程
...

在干燥的250mL三口瓶内(配有磁力搅拌器，100mL恒压漏斗，温度计)加入转子，加入甲醇钠10g和100mL无水甲醇，然后加入硫(6.4g，0.2mol)，通过恒压漏斗向瓶中滴加11.5mL的氯化卞，滴加时间为1h，该过程在室温氮气保护的条件下进行。混合物在80℃的油浴中加热回流冷凝12h。过程结束后将混合物冷却至室温。沉淀的NaCl经过滤除掉，溶剂在真空条件下除去。将残余物溶解在100mL去离子水中，然后转移至500mL的分液漏斗中。用3×50mL乙醚洗涤，在第3次50mL乙醚洗涤时加入适量浓HCl，直至混合物上层变为紫色。在乙醚层提取二硫代苯甲酸。乙醚溶液用蒸馏水洗涤数次（后，用无水Na2SO4。干燥过夜。蒸出乙醚，即得纯的红色油状的二硫代苯甲酸。）加入120mL去离子水和NaOH溶液（240mL，1mol/L），在水层中提取二硫代苯甲酸钠，这个过程重复2次。如果不需要二硫代苯甲酸的话括号里的我觉得可以省略。