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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 仪器药品 » 色谱不出峰
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jxgalyj

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 色谱不出峰

如题，用He气做载气，热导检测不出峰？有哪些可能？电流已输入。
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1楼 2013-04-03 11:14:35
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
missu001: 金币+1, 感谢交流！ 2013-04-03 20:03:15
简单，脉冲一个空气进去，看看有没有信号。
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7楼2013-04-03 19:51:37
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地狱血幽灵

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
cxqtitan: 金币+1, 谢谢分享 2013-04-03 11:39:57
样品可能没进去，热导可能坏了
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2楼2013-04-03 11:29:15
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风倾城

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
cxqtitan: 金币+5, 谢谢分享 2013-04-03 14:07:17
不知色谱（TCD）条件和以前相同吗？色谱仪器的衰减或量程的设置是否合适？感觉TCD灵敏度降低，参考下面的转帖：

影响TCD灵敏度的因素:
     1、 热导池桥电流：桥电流大，灵敏度高，桥电流提高30-40mA，灵敏度将提高一倍，桥电流的提高使用，将受到稳定性和钨铼丝元件寿命限制；
　　2、载气的种类：应用He、H2轻载气，灵敏度高，应用N2、Ar重载气，灵敏度大幅度下降，所以，一般TCD都采用He、H2作载气；
　　3、载气流量：载气流量增大将会减小灵敏度，但这个因素对He、H2轻载气影响不大，而对N2、Ar重载气影响很明显，例如用Ar载气，流量从30-40mi/min降到7～8mi/min，峰高将增加一倍；
　　4、载气纯度：载气纯度高，灵敏度高，例如将纯度98～99%的H2载气改为纯度99.999%的H2载气，检测灵敏度将提高13%；
　　5、工作温度：热导池工作温度越高，灵敏度就越低，是反的线性比例关系，以确保样品组份不在检测器中冷凝为原则，TCD的工作温度尽可能设置低些有利，但低温控制比高温控制难；
　　6、热导元件阻：热导元件阻值与灵敏度成正比，阻值越大，灵敏度越高，但阻值大，难以制造，制造合格率要降低；
　　7、热导池气室的孔径：放置热导元件的气室孔径大小将明显影响检测灵敏度，气室孔径大，则峰面积大，灵敏度S值就大，但是对于使用于气体分析的工作者，感兴趣是以峰高来衡量检测灵敏度，这样，就应选择小的气室孔径，峰形就尖窄，峰高检测灵敏度就高（但灵敏度S值是不高的）；
　　8、热导池电源：热导池电源的测量电路中输出衰减器电路的输出阻抗将影响灵敏度，输出阻抗高，灵敏度就提高。
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我想我应该是温柔的
3楼2013-04-03 13:26:38
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jxgalyj

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 地狱血幽灵 at 2013-04-03 11:29:15
样品可能没进去，热导可能坏了

不是啊
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4楼2013-04-03 14:22:21
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