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jxgalyj

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 色谱不出峰

如题,用He气做载气,热导检测不出峰?有哪些可能?电流已输入。
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地狱血幽灵

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
cxqtitan: 金币+1, 谢谢分享 2013-04-03 11:39:57
样品可能没进去,热导可能坏了
2楼2013-04-03 11:29:15
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风倾城

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
cxqtitan: 金币+5, 谢谢分享 2013-04-03 14:07:17
不知色谱(TCD)条件和以前相同吗?色谱仪器的衰减或量程的设置是否合适?感觉TCD灵敏度降低,参考下面的转帖:

影响TCD灵敏度的因素:
     1、 热导池桥电流:桥电流大,灵敏度高,桥电流提高30-40mA,灵敏度将提高一倍,桥电流的提高使用,将受到稳定性和钨铼丝元件寿命限制;
  2、载气的种类:应用He、H2轻载气,灵敏度高,应用N2、Ar重载气,灵敏度大幅度下降,所以,一般TCD都采用He、H2作载气;
  3、载气流量:载气流量增大将会减小灵敏度,但这个因素对He、H2轻载气影响不大,而对N2、Ar重载气影响很明显,例如用Ar载气,流量从30-40mi/min降到7~8mi/min,峰高将增加一倍;
  4、载气纯度:载气纯度高,灵敏度高,例如将纯度98~99%的H2载气改为纯度99.999%的H2载气,检测灵敏度将提高13%;
  5、工作温度:热导池工作温度越高,灵敏度就越低,是反的线性比例关系,以确保样品组份不在检测器中冷凝为原则,TCD的工作温度尽可能设置低些有利,但低温控制比高温控制难;
  6、热导元件阻:热导元件阻值与灵敏度成正比,阻值越大,灵敏度越高,但阻值大,难以制造,制造合格率要降低;
  7、热导池气室的孔径:放置热导元件的气室孔径大小将明显影响检测灵敏度,气室孔径大,则峰面积大,灵敏度S值就大,但是对于使用于气体分析的工作者,感兴趣是以峰高来衡量检测灵敏度,这样,就应选择小的气室孔径,峰形就尖窄,峰高检测灵敏度就高(但灵敏度S值是不高的);
  8、热导池电源:热导池电源的测量电路中输出衰减器电路的输出阻抗将影响灵敏度,输出阻抗高,灵敏度就提高。
我想我应该是温柔的
3楼2013-04-03 13:26:38
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jxgalyj

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 地狱血幽灵 at 2013-04-03 11:29:15
样品可能没进去,热导可能坏了

不是啊
4楼2013-04-03 14:22:21
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aiman

金虫 (正式写手)

尝试改变下载气
5楼2013-04-03 14:31:36
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小破孩~

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
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pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流,欢迎常来! 2013-04-03 16:16:42
王晓萌: 金币+1, 谢谢分享! 2013-04-03 16:23:12
样品木问题嚒?比如用还原后的催化剂做TPR,出峰那才叫 见鬼 呢
踏踏实实科研实实在在做人
6楼2013-04-03 16:09:38
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖


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missu001: 金币+1, 感谢交流! 2013-04-03 20:03:15
简单,脉冲一个空气进去,看看有没有信号。
7楼2013-04-03 19:51:37
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readytogo

荣誉版主 (文学泰斗)

瓜帅-催化剂

优秀区长优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
jxgalyj(pzypdl代发): 金币+1, 谢谢回帖交流 2013-04-04 22:57:31
最大可能是你的桥流没开,要不就是柱子堵塞,还有就是数据线没传输到输出终端。
才须学也,非学无以广才,非志无以成学。【科研生活区】、【碳一化工】(煤、天然气化工)欢迎您常来交流
8楼2013-04-04 19:40:49
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a745473537

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流 2013-04-17 20:29:07
可以尝试再重新老化一下柱子
化工狗
9楼2013-04-17 19:13:31
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myktt

至尊木虫 (著名写手)

孩他爹

【答案】应助回帖

换一下波长试试,是不是在此波长下没有吸收!
合成老爸
10楼2013-04-18 11:58:09
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