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jxgalyj铁杆木虫 (著名写手)
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[求助]
色谱不出峰
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| 如题，用He气做载气，热导检测不出峰？有哪些可能？电流已输入。 |
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 催化 |
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2楼2013-04-03 11:29:15
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【答案】应助回帖
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感谢参与，应助指数 +1
cxqtitan: 金币+5, 谢谢分享 2013-04-03 14:07:17
感谢参与，应助指数 +1
cxqtitan: 金币+5, 谢谢分享 2013-04-03 14:07:17
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不知色谱（TCD）条件和以前相同吗？色谱仪器的衰减或量程的设置是否合适？感觉TCD灵敏度降低，参考下面的转帖： 影响TCD灵敏度的因素: 1、 热导池桥电流：桥电流大，灵敏度高，桥电流提高30-40mA，灵敏度将提高一倍，桥电流的提高使用，将受到稳定性和钨铼丝元件寿命限制； 2、载气的种类：应用He、H2轻载气，灵敏度高，应用N2、Ar重载气，灵敏度大幅度下降，所以，一般TCD都采用He、H2作载气； 3、载气流量：载气流量增大将会减小灵敏度，但这个因素对He、H2轻载气影响不大，而对N2、Ar重载气影响很明显，例如用Ar载气，流量从30-40mi/min降到7～8mi/min，峰高将增加一倍； 4、载气纯度：载气纯度高，灵敏度高，例如将纯度98～99%的H2载气改为纯度99.999%的H2载气，检测灵敏度将提高13%； 5、工作温度：热导池工作温度越高，灵敏度就越低，是反的线性比例关系，以确保样品组份不在检测器中冷凝为原则，TCD的工作温度尽可能设置低些有利，但低温控制比高温控制难； 6、热导元件阻：热导元件阻值与灵敏度成正比，阻值越大，灵敏度越高，但阻值大，难以制造，制造合格率要降低； 7、热导池气室的孔径：放置热导元件的气室孔径大小将明显影响检测灵敏度，气室孔径大，则峰面积大，灵敏度S值就大，但是对于使用于气体分析的工作者，感兴趣是以峰高来衡量检测灵敏度，这样，就应选择小的气室孔径，峰形就尖窄，峰高检测灵敏度就高（但灵敏度S值是不高的）； 8、热导池电源：热导池电源的测量电路中输出衰减器电路的输出阻抗将影响灵敏度，输出阻抗高，灵敏度就提高。 |
3楼2013-04-03 13:26:38
jxgalyj
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4楼2013-04-03 14:22:21
5楼2013-04-03 14:31:36
小破孩~
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