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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » ATRP大分子引发剂乙基纤维素-Br的纯化
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人在北京

新虫 (小有名气)

[求助] ATRP大分子引发剂乙基纤维素-Br的纯化

大分子引发剂EC-Br合成后，怎么处理啊？用的是三乙胺做缚酸剂，THF做溶剂，里面有铵盐的，是不是先要抽滤除去不容物？然后在水里面沉淀？文献上面说要用水洗，然后减压除去溶剂，最后在水里面沉淀，具体怎么操作啊？怎么水洗啊？望各位帮忙啊。
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1楼 2013-04-03 00:13:36
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DigitalPig

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+1, 感谢应助 2013-04-03 12:37:31
你产物看上去应该不溶于水吧。就放到水里搅就行了吧。最后分页漏斗一下，弃去水相。
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2楼2013-04-03 07:25:59
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love-study

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+2, 感谢应助 2013-04-03 12:37:38
可以先过滤除去盐，然后水中沉淀（不知道聚合物是液体还是粉末）；然后水洗两三次干燥就行可
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学海无涯
3楼2013-04-03 07:41:05
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人在北京

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by DigitalPig at 2013-04-03 07:25:59
你产物看上去应该不溶于水吧。就放到水里搅就行了吧。最后分页漏斗一下，弃去水相。

是不容于水的，直接放水里面搅就可以了？里面的盐怎么办？感觉生成的盐是固体
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4楼2013-04-03 12:13:11
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人在北京

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by love-study at 2013-04-03 07:41:05
可以先过滤除去盐，然后水中沉淀（不知道聚合物是液体还是粉末）；然后水洗两三次干燥就行可

过滤除沉淀是用抽滤比较好吧，我开始用漏斗搞的，感觉很多东西粘在滤纸上。我的聚合物是溶于THF的，然后在水里面沉淀，是不是水多了，thf就会和水互溶啊？
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5楼2013-04-03 12:15:07
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DigitalPig

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by 人在北京 at 2013-04-02 23:13:11
是不容于水的，直接放水里面搅就可以了？里面的盐怎么办？感觉生成的盐是固体...

三乙胺盐是溶于水的。你可以考虑用饱和碳酸氢钠洗，这样你的产物损失比较小。
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6楼2013-04-04 08:52:00
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