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cyx20070813

木虫 (著名写手)

[求助] 样品要通过元素分析需要达到哪些要求

我现在做的一个化合物纯度(HPLC)在99%以上了,残留溶剂有1万3千ppm,水分18%左右,我想去做元素分析,不知可行不?
由于该化合物极不稳定,烘料、冷冻干燥是没办法将水份和残留溶剂弄下去了。(水分最多只能到4%)
一般要通过元素分析,对化合物的残留溶剂、水份都有什么要求呢?
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爱lingling

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
其实没有什么特别的要求
不过楼主样品里面的剂和水这样的杂质,会对定量带来干扰
2楼2013-04-02 13:11:58
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cyx20070813

木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 爱lingling at 2013-04-02 13:11:58
其实没有什么特别的要求
不过楼主样品里面的剂和水这样的杂质,会对定量带来干扰

请问一下:残留溶剂和水份需控制在多少才不会对元素分析的结果产生影响?
3楼2013-04-02 13:17:44
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爱lingling

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by cyx20070813 at 2013-04-02 13:17:44
请问一下:残留溶剂和水份需控制在多少才不会对元素分析的结果产生影响?...

看楼主的要求,元素分析也分为定性和定量,如果是定性,只要溶剂和水里面没有和楼主样品重复的元素即可;如果是定量,那就比较麻烦了,楼主需要去了解一下仪器,一般元素分析,尤其是热元素分析,出的是质量百分比,也就是楼主的杂志总是会影响定量,杂志多影响大,杂志小影响小,我以前做的时候杂志在千分之五一下可以视为没有影响
4楼2013-04-02 13:21:29
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chem_sq

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
水这么多,十有八九不行。建议去做个高分辩质谱,同样能看出C、H、N等的含量
5楼2013-04-02 13:41:47
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cyx20070813

木虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 爱lingling at 2013-04-02 13:21:29
看楼主的要求,元素分析也分为定性和定量,如果是定性,只要溶剂和水里面没有和楼主样品重复的元素即可;如果是定量,那就比较麻烦了,楼主需要去了解一下仪器,一般元素分析,尤其是热元素分析,出的是质量百分比 ...

我的目的是要做出这个化合物的标准品,所以必须先通过元素分析,我的这个化合物里面就 C、H、O、N、S、Na 这六种元素,不知道纯度(HPLC)在99%以上了,残留溶剂有1万3千ppm,水分18%左右能都做元素分析?
6楼2013-04-02 15:29:51
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爱lingling

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
cyx20070813: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-04-02 16:40:38
楼主的这六种元素要分3步做,常规的元素分析,分析的是C N H,然后算出来O,楼主这个情况算不出来了
S是单独做的
Na要考ICP了
既然要纯品,18%的水太多了吧~~~做出来H O 的组分也不对,相信楼主的溶剂里面也含有C,所以C的定量也不准
楼主想要标准品,可以用重水置换水,选择氘代氯仿或者氘代DMSO溶解样品,分别作H-NMR/C-NMR/M-NMR
一下就清楚了
7楼2013-04-02 15:38:32
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cyx20070813

木虫 (著名写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 爱lingling at 2013-04-02 15:38:32
楼主的这六种元素要分3步做,常规的元素分析,分析的是C N H,然后算出来O,楼主这个情况算不出来了
S是单独做的
Na要考ICP了
既然要纯品,18%的水太多了吧~~~做出来H O 的组分也不对,相信楼主的溶剂里面也含有 ...

谢谢!获益匪浅!
8楼2013-04-02 16:41:06
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爱lingling

木虫 (著名写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by cyx20070813 at 2013-04-02 16:41:06
谢谢!获益匪浅!...

祝福楼主早日做好分析
9楼2013-04-02 16:42:03
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missmarkwang

金虫 (小有名气)

我知道有可以同时测CHNS得元素分析仪,老师说不能有无机盐存在,你里面有Na可能会干扰
10楼2013-04-02 23:03:41
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