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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 样品要通过元素分析需要达到哪些要求
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cyx20070813

木虫 (著名写手)

[求助] 样品要通过元素分析需要达到哪些要求

我现在做的一个化合物纯度（HPLC)在99%以上了，残留溶剂有1万3千ppm，水分18%左右，我想去做元素分析，不知可行不？
由于该化合物极不稳定，烘料、冷冻干燥是没办法将水份和残留溶剂弄下去了。（水分最多只能到4%）
一般要通过元素分析，对化合物的残留溶剂、水份都有什么要求呢？
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1楼 2013-04-02 11:02:18
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爱lingling

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
其实没有什么特别的要求
不过楼主样品里面的剂和水这样的杂质，会对定量带来干扰
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2楼2013-04-02 13:11:58
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cyx20070813

木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 爱lingling at 2013-04-02 13:11:58
其实没有什么特别的要求
不过楼主样品里面的剂和水这样的杂质，会对定量带来干扰

请问一下：残留溶剂和水份需控制在多少才不会对元素分析的结果产生影响？
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3楼2013-04-02 13:17:44
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爱lingling

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by cyx20070813 at 2013-04-02 13:17:44
请问一下：残留溶剂和水份需控制在多少才不会对元素分析的结果产生影响？...

看楼主的要求，元素分析也分为定性和定量，如果是定性，只要溶剂和水里面没有和楼主样品重复的元素即可；如果是定量，那就比较麻烦了，楼主需要去了解一下仪器，一般元素分析，尤其是热元素分析，出的是质量百分比，也就是楼主的杂志总是会影响定量，杂志多影响大，杂志小影响小，我以前做的时候杂志在千分之五一下可以视为没有影响
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4楼2013-04-02 13:21:29
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chem_sq

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
水这么多，十有八九不行。建议去做个高分辩质谱，同样能看出C、H、N等的含量
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5楼2013-04-02 13:41:47
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cyx20070813

木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 爱lingling at 2013-04-02 13:21:29
看楼主的要求，元素分析也分为定性和定量，如果是定性，只要溶剂和水里面没有和楼主样品重复的元素即可；如果是定量，那就比较麻烦了，楼主需要去了解一下仪器，一般元素分析，尤其是热元素分析，出的是质量百分比 ...

我的目的是要做出这个化合物的标准品，所以必须先通过元素分析，我的这个化合物里面就 C、H、O、N、S、Na 这六种元素，不知道纯度（HPLC)在99%以上了，残留溶剂有1万3千ppm，水分18%左右能都做元素分析？
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6楼2013-04-02 15:29:51
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爱lingling

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
cyx20070813: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-04-02 16:40:38
楼主的这六种元素要分3步做，常规的元素分析，分析的是C N H，然后算出来O，楼主这个情况算不出来了
S是单独做的
Na要考ICP了
既然要纯品，18%的水太多了吧~~~做出来H O 的组分也不对，相信楼主的溶剂里面也含有C，所以C的定量也不准
楼主想要标准品，可以用重水置换水，选择氘代氯仿或者氘代DMSO溶解样品，分别作H-NMR/C-NMR/M-NMR
一下就清楚了
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7楼2013-04-02 15:38:32
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cyx20070813

木虫 (著名写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 爱lingling at 2013-04-02 15:38:32
楼主的这六种元素要分3步做，常规的元素分析，分析的是C N H，然后算出来O，楼主这个情况算不出来了
S是单独做的
Na要考ICP了
既然要纯品，18%的水太多了吧~~~做出来H O 的组分也不对，相信楼主的溶剂里面也含有 ...

谢谢！获益匪浅！
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8楼2013-04-02 16:41:06
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爱lingling

木虫 (著名写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by cyx20070813 at 2013-04-02 16:41:06
谢谢！获益匪浅！...

祝福楼主早日做好分析
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9楼2013-04-02 16:42:03
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missmarkwang

金虫 (小有名气)
我知道有可以同时测CHNS得元素分析仪，老师说不能有无机盐存在，你里面有Na可能会干扰
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10楼2013-04-02 23:03:41
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