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chm8170185

铜虫 (初入文坛)

[求助] 荧光硅量子点

各位大侠,小弟最近在做硅量子点,做出来的硅量子点经修饰后已经检测出荧光而且365nm紫外灯也看到红色、黄色荧光,为什么在用纳米粒度仪检测粒径分布时却检测不出来?仪器提醒粒径太大,达到10um,超出检测限!我做的量子点溶在乙醇中长时间放置有絮凝,是不是絮凝造成的检测不出来!请各位高手帮小弟解答,不甚感激!
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Jackcd12

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
团聚也是正常的,你测之前,超声分散后马上测试应该可以的。

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Themoreamanlearns,themoreheknowshisignorance!
2楼2013-04-01 19:49:04
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无敌烽火轮

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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chm8170185: 金币+3, ★★★很有帮助 2013-04-01 21:37:24
你使用什么修饰的?使用什么方法合成的?
一般来说硅表面的H决定了比较易溶于氯苯,氯仿。如果想看粒径的话可以用TEM,或者用氯苯溶解未经修饰的颗粒测DLS.
如果你进行了表面修饰的话,烷基的话用甲苯溶剂比较好测,氨基修饰的话可以溶于水,但是还是会有团聚的,一般可能在几百纳米。如果用高分子修饰的话,团聚从几百纳米至微米都有可能。
再有就是修饰的方法不同粒径也不一样。其实很难达到100%的单分散。目前做得比较好的方法还是150度高温烷基回流方法。

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4楼2013-04-01 20:26:45
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chm8170185

铜虫 (初入文坛)

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引用回帖:
2楼: Originally posted by Jackcd12 at 2013-04-01 19:49:04
团聚也是正常的,你测之前,超声分散后马上测试应该可以的。

超声后半个小时测的,不行!不知道加分散剂行不行?聚乙烯吡咯烷酮行不行?
3楼2013-04-01 19:54:16
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Jackcd12

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by chm8170185 at 2013-04-01 19:54:16
超声后半个小时测的,不行!不知道加分散剂行不行?聚乙烯吡咯烷酮行不行?...

如果无法用粒度仪器测的话,稀释你的样品,用电镜测更直观。

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Themoreamanlearns,themoreheknowshisignorance!
5楼2013-04-01 20:41:41
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chm8170185

铜虫 (初入文坛)

送鲜花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by 无敌烽火轮 at 2013-04-01 20:26:45
你使用什么修饰的?使用什么方法合成的?
一般来说硅表面的H决定了比较易溶于氯苯,氯仿。如果想看粒径的话可以用TEM,或者用氯苯溶解未经修饰的颗粒测DLS.
如果你进行了表面修饰的话,烷基的话用甲苯溶剂比较好测 ...

谢谢啊!讲的好详细啊,对我有帮助,你这方面懂得很多,以后多交流哈!我用你说的方法试试!再次感谢!
6楼2013-04-01 21:42:35
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chm8170185

铜虫 (初入文坛)

送鲜花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by Jackcd12 at 2013-04-01 20:41:41
如果无法用粒度仪器测的话,稀释你的样品,用电镜测更直观。...

测过TEM,感觉颗粒大小在10纳米以下!就是很多堆在一块!
7楼2013-04-01 21:44:12
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Jackcd12

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖


yanhualover: 金币+1, 谢谢有价值回复,值得奖励。 2013-04-03 20:21:32
能看到但分散粒子很好嘛,干嘛要看堆积在一块的呢?
如果你能合成不同尺寸的Si粒子,检测荧光发射波长,看看有没有量子尺寸效应。粒度仪在测量<10纳米的粒子本身误差就比较大了,因此,不用纠结在这个问题上。
Themoreamanlearns,themoreheknowshisignorance!
8楼2013-04-01 22:06:21
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阳光西骑士

木虫 (正式写手)

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感谢参与,应助指数 +1
如果分散性不好会导致团聚从而影响粒度仪的测定,还是取上清测TEM吧。粒度仪应该在水中测更准确 修饰上量子点的硅应该在水中分散不错吧 在水中测定试试
9楼2013-04-02 09:53:54
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kevin1991

金虫 (正式写手)

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做个TEM表征应该能看出粒径大小
10楼2013-04-02 18:59:14
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