24小时热门版块排行榜    

北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
查看: 2841  |  回复: 5
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

hxc12

金虫 (初入文坛)

[求助] 甲基丙烯酸酐 和 精氨酸的氨基 反应中的问题

有没有人做过类似的反应?怎么合成的?最后怎么提纯的?

附上我的实验方法:
    我根据文献的方法在水中做反应, 精氨酸、碳酸氢钠溶于水(饱和),然后滴加甲基丙烯酸酐。反应后出现白色浑浊,调pH=8,过滤掉固体,用二氯甲烷洗水溶液,然后冻干。

     最后产物根据文献的说法,是在CDCl3中做的核磁,但是我的产物根本不溶于氯仿,精氨酸本身也很难溶于氯仿。核磁打出来什么东西都没有。但是我用重水去打核磁,就可以了,但是还有一些没反应的精氨酸的峰在里面,以及挺多的甲基丙烯酸的峰也在里面,还和产物接近1:1。。。

我改成把溶液用盐酸调酸性再用二氯甲烷洗,甲基丙烯酸的峰就没有了。问题是产物中还有不少氯化钠。。。。

还有我一直不知道过滤掉的从水中析出来的固体到底是什么。。。加水后大部分都溶了,小部分不容。。。好多有机溶剂都不容。。。
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

18256191509

铜虫 (初入文坛)

我想问一下楼主参考的文献是什么,我需要改性一个蛋白,谢谢了
6楼2019-03-12 10:16:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 6 个回答

love-study

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+1, 感谢应助 2013-04-03 12:49:38
hxc12: 金币+5, 有帮助, 自己改进了下方法合成出很纯的来啦,不过还是感谢,金币就给你啦 2013-05-05 12:41:36
你可以那你实验过程中出现的固体沉淀收集都进行HNMR表征看看;或者把固体用打火机或者煤气灯烧烧,看看是无机物还是有机物;
学海无涯
2楼2013-04-01 18:41:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hxc12

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by love-study at 2013-04-01 18:41:47
你可以那你实验过程中出现的固体沉淀收集都进行HNMR表征看看;或者把固体用打火机或者煤气灯烧烧,看看是无机物还是有机物;

恩恩,这个好办~我估计这些固体是降温后饱和盐之类的~~我最关心的还是怎么样能够吧产物(甲基丙烯酰基精氨酸)提纯出来,不想要氯化钠、残余精氨酸。。。在想用DMSO重结晶之类的~~在一老文献中用乙酸酐的反应,他的产物是能用水重结晶的,我这个甲基丙烯酸酐不知道行不行。。。。我不想过柱子哎。。。
3楼2013-04-02 09:52:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jwd1596165

新虫 (初入文坛)

你这个产品是干嘛用的?
4楼2013-08-02 15:16:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 一志愿北京工业大学,324分求调剂 +4 零八# 2026-03-28 4/200 2026-03-28 15:01 by 17865157980
[考研] 0856求调剂 +11 zhn03 2026-03-25 12/600 2026-03-28 13:32 by 唐沐儿
[考研] 286求调剂 +12 PolarBear11 2026-03-26 12/600 2026-03-28 12:14 by zllcz
[考研] 315调剂 +4 0860求调剂 2026-03-26 5/250 2026-03-27 11:23 by wangjy2002
[考研] 调剂推荐 +5 清酒714 2026-03-26 6/300 2026-03-27 11:12 by 不吃魚的貓
[考研] 求调剂323材料与化工 +7 1124361 2026-03-24 7/350 2026-03-27 10:22 by wangjy2002
[考研] 材料学硕,求调剂 6+5 糖葫芦888ll 2026-03-22 10/500 2026-03-27 08:18 by hypershenger
[硕博家园] 招收生物学/细胞生物学调剂 +3 IceGuo 2026-03-26 4/200 2026-03-27 05:35 by user003
[考研] 281求调剂 +3 亚克西good 2026-03-26 5/250 2026-03-26 19:48 by 不吃魚的貓
[考研] 总分322求生物学/生化与分子/生物信息学相关调剂 +5 星沉uu 2026-03-26 6/300 2026-03-26 19:02 by macy2011
[考研] 352求调剂 +4 大米饭! 2026-03-22 4/200 2026-03-26 16:40 by 不吃魚的貓
[考研] 一志愿 南京邮电大学 288分 材料考研 求调剂 +3 jl0720 2026-03-26 3/150 2026-03-26 13:39 by zzll406
[考研] 寻找调剂 +5 倔强芒? 2026-03-21 8/400 2026-03-26 13:25 by 0906ljy
[考研] 考研一志愿苏州大学初始315(英一)求调剂 +3 sbdksD 2026-03-24 4/200 2026-03-25 18:16 by xcjcqu
[考研] 生物技术与工程 +3 1294608413 2026-03-25 4/200 2026-03-25 18:02 by 1294608413
[考研] 0854电子信息求调剂 324 +4 Promise-jyl 2026-03-23 4/200 2026-03-25 11:36 by Sugarlight
[考研] 上海电力大学材料防护与新材料重点实验室招收调剂研究生(材料、化学、电化学,环境) +4 我爱学电池 2026-03-23 4/200 2026-03-25 00:59 by 1027_324
[考研] 一志愿河北工业大学0817化工278分求调剂 +7 jhybd 2026-03-23 12/600 2026-03-24 09:03 by jhybd
[基金申请] 请教下大家 2026年国家基金申请是双盲审吗? +3 lishucheng1 2026-03-22 5/250 2026-03-24 08:22 by gltch
[考研] 333求调剂 +3 ALULU4408 2026-03-23 3/150 2026-03-23 19:04 by macy2011
信息提示
请填处理意见