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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 甲基丙烯酸酐 和 精氨酸的氨基 反应中的问题
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hxc12

金虫 (初入文坛)

[求助] 甲基丙烯酸酐 和 精氨酸的氨基 反应中的问题

有没有人做过类似的反应？怎么合成的？最后怎么提纯的？

附上我的实验方法：
    我根据文献的方法在水中做反应， 精氨酸、碳酸氢钠溶于水（饱和），然后滴加甲基丙烯酸酐。反应后出现白色浑浊，调pH=8，过滤掉固体，用二氯甲烷洗水溶液，然后冻干。

     最后产物根据文献的说法，是在CDCl3中做的核磁，但是我的产物根本不溶于氯仿，精氨酸本身也很难溶于氯仿。核磁打出来什么东西都没有。但是我用重水去打核磁，就可以了，但是还有一些没反应的精氨酸的峰在里面，以及挺多的甲基丙烯酸的峰也在里面，还和产物接近1:1。。。

我改成把溶液用盐酸调酸性再用二氯甲烷洗，甲基丙烯酸的峰就没有了。问题是产物中还有不少氯化钠。。。。

还有我一直不知道过滤掉的从水中析出来的固体到底是什么。。。加水后大部分都溶了，小部分不容。。。好多有机溶剂都不容。。。
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1楼 2013-04-01 15:59:15
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hxc12

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by love-study at 2013-04-01 18:41:47
你可以那你实验过程中出现的固体沉淀收集都进行HNMR表征看看；或者把固体用打火机或者煤气灯烧烧，看看是无机物还是有机物；

恩恩，这个好办~我估计这些固体是降温后饱和盐之类的~~我最关心的还是怎么样能够吧产物（甲基丙烯酰基精氨酸）提纯出来，不想要氯化钠、残余精氨酸。。。在想用DMSO重结晶之类的~~在一老文献中用乙酸酐的反应，他的产物是能用水重结晶的，我这个甲基丙烯酸酐不知道行不行。。。。我不想过柱子哎。。。
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3楼2013-04-02 09:52:51
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love-study

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+1, 感谢应助 2013-04-03 12:49:38
hxc12: 金币+5, ★有帮助, 自己改进了下方法合成出很纯的来啦，不过还是感谢，金币就给你啦 2013-05-05 12:41:36
你可以那你实验过程中出现的固体沉淀收集都进行HNMR表征看看；或者把固体用打火机或者煤气灯烧烧，看看是无机物还是有机物；
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学海无涯
2楼2013-04-01 18:41:47
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jwd1596165

新虫 (初入文坛)
你这个产品是干嘛用的？
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4楼2013-08-02 15:16:43
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dengyan1240

新虫 (初入文坛)
最近也在做相关合成 可否问一下甲基丙烯酸酐加双键的原理是什么
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5楼2016-01-11 13:53:53
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