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甲基丙烯酸酐 和 精氨酸的氨基 反应中的问题
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有没有人做过类似的反应？怎么合成的？最后怎么提纯的？ 附上我的实验方法： 我根据文献的方法在水中做反应， 精氨酸、碳酸氢钠溶于水（饱和），然后滴加甲基丙烯酸酐。反应后出现白色浑浊，调pH=8，过滤掉固体，用二氯甲烷洗水溶液，然后冻干。 最后产物根据文献的说法，是在CDCl3中做的核磁，但是我的产物根本不溶于氯仿，精氨酸本身也很难溶于氯仿。核磁打出来什么东西都没有。但是我用重水去打核磁，就可以了，但是还有一些没反应的精氨酸的峰在里面，以及挺多的甲基丙烯酸的峰也在里面，还和产物接近1:1。。。 我改成把溶液用盐酸调酸性再用二氯甲烷洗，甲基丙烯酸的峰就没有了。问题是产物中还有不少氯化钠。。。。 还有我一直不知道过滤掉的从水中析出来的固体到底是什么。。。加水后大部分都溶了，小部分不容。。。好多有机溶剂都不容。。。 |
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